
第31卷,第12期 2011年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 12,pp3392-3394
December,2011
原子荧光光谱法测定城市儿童尿液总代谢水平
伟2
辛华,徐芳,周
1.吉林大学中日联谊医院,吉林长春130033
2.上海交通大学环境科学与工程学院,上海200240
摘要儿章尿液经硝酸-过氧化氧消解,抗坏血酸-硫脉预还原后,用流动注射氢化物发生法使尿样中的碑转化为碑化氢,原子荧光光谱法测定尿液中总砷代谢水平,分析使用当天建立的校准曲线,并扣除空白,方法检出限0.03g·L-"。对上海闵行地区40例儿童尿样检测的结果表明,儿童尿碑在0.5~1.5g·L-1范
谢内,可能与食用海产品有关,对人体健康没有影响。关健词神;砷烷发生:原子荧光光谱法:儿章
中图分类号:O657.3
引言
文献标识码:A
D0I: 10.3964/j.issn.1000-0593(2011)12-3392-03
液,作为工作标准。
载流:HCI1mol·L-(1+11,)。
预还原剂:100g·L-1硫脉-50g·L-1抗坏血酸溶液。
环境与海产食品中碑的化合物有三价砷As(Ⅲ),五价砷As(V),一甲基肿酸(MMA),二甲基肿酸(DMA),砷甜菜碱((AB),砷胆碱(AC)等,砷的化合物可通过食物链进人人体,再通过毛发、尿液等途径排出体外。通过毛发、体液中砷的检测可以探讨环境的毒理水平。文献指出,人体内砷的甲基化过程为人体内砷代谢解毒过程。人体尿液中排出的总砷,反映人体日常摄人无机砷水平。Li等[1采用分光光度法筛查人体尿液中无机总碑含量。本文采用碑化氢发生-原子荧光光谱法测定上海闵行地区儿童尿液中的碑,结果表明砷的摄人可能与食用海产品有关。
1实验 1.1仪器和试剂
仪器:原子荧光光度计(SP-3900,上海光谱仪器有限公司):高性能绅空心阴极灯(北京有色金属研究总院)。
试剂;盐酸,硝酸,需氢化钾,氢氧化钾,抗坏血酸,硫脉,均为分析试剂,国产。
标准储备液(100mg·L-1):准确称取0.1320g AssO),加人1gKOH和20mL水,温热,溶解后用1mol, L-1HCI中和并转移到1L容量瓶中,用1mol·L-1HCI定容。移取该标准落液1.000mL于100mL容量瓶中,用1 mol·L-1HCI定客,得到浓度1.000mg·L-"的As标准溶
收稿日期:2010-10-28,修订日期:2011-10-13 基金项目:国家海洋局项目(201005026)资助
作者简介:辛华,1972年生,吉林大学中日联谊医院教授万方数据
还原剂:20g·L-1KBHs-5g·L-KOH游液,使用前根据需要量新鲜配制。先称取KOH溶解于少量水中,放置待冷却至室温,加人水至所需体积,再加入确氢化钾,搅拌溶解。
1.2砷化氢的发生-原子荧光光谱法实验过程
砷的化合物在酸性溶液中可以与用硼氨化物发生氢化物发生反应,生成碑化氢AsH,但是碑的各种化学形态产生砷化氢的产率不同,以As(且)的反应最快,产率最大。因此测定总砷时,需要采用预还原步骤将全部砷转化为As(Ⅲ),然后进行碑化氢发生反应。本文用抗坏血酸-硫脲为预还原剂,在线预还原。
氢化物发生反应可以采用多种反应方法,本工作采用流动注射发生法。在流动注射系统中,载流为1mol·L~IHCI,样液被注人后在系统中在线预还原,然后注入还原剂硼氢化物落液。在端动系作用下,样液、还原剂一同被推人反应圈,混合面发生反应。产生的AsH,由载气氰带人氢氨焰中原子化,产生的砷原子在高强度砷空心阴极灯的照射下被光致激发,再辐射产生原子荧光而被测定,度液则排出弃去。
荧光强度与氢氨焰中原子的浓度成正比,也与试样溶液中碑的浓度成正比。
流动注射系统经载流(1mol·L-IHCI)充分清洗后,作
下一个试样分析。 1.3试样的消解
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