第34卷，第1期 2014年1月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol, 34 ,No. 1 -pp180-184
January2014
超声辅助Fenton试剂消解-光谱分析法快速测定水质总磷
魏康林，王飞*，陈明，温志渝”，莫志宏
1.三峡大学理学院电子信息科学与技术系，潮北宜吕443002 2.重庆大学微系统研究中心，重庆400044
国 Fenton试剂消解样品与光谱分析的水质总磷快速测定方法，设计了在线分析实验系统，研究了测定实验方法与技术，针对实际环境水样，展开广与国家标准分析方法的现场对比测试实验，实验结果表明该消解方法在13.5min内即可达到国家标准分析方法的消解率（97%～100%），检测周期为16min，解决了现有国家标
准分析方法存在的技术不足，对水质总磷快速在线监测仪器的研发提供了重要的实验基础与技术支持，关键词总磷；测定；消解：超声
中图分类号：X832
引言
文献标识码：A
D0I : 10. 3964/j issn, 1000-0593 (2014 )01-0180-05
器的研发奠定了重要的理论、方法与技术基础。 1水质总磷快速测定原理
总磷是控制水体富营养化的重要水质监测参数，是保护
水资源的饮用、游览和养殖等开发价值而必须有效监控的水质参数之一，是水环境监测的必测项目之一。目前，总磷在线监测仪器大多采用国家标准检测方法]，即过硫酸钾消解-钼酸铵分光光度法，其原理是用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸)使水样消解，将元素磷、焦磷酸盐、偏磷酸盐和与有机物结合的磷酸盐等各种形式存在的磷全部氧化成无机正磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，加入抗坏血酸使其被还原，生成蓝色络合物，用分光光度法在700nm处检测总磷含量。该方法样品需要高温高压辅助氧化消解至少 30mn，检测过程复杂，耗时耗能，并且存在较大的二次污染]。此外，就目前总磷检测的其他方法而言，如氯化亚锡还原光度法、离子色谱法、等离子体光谱-质谱仪分析等，这些方法或操作步骤长繁项，或于扰因素较多，或需要使用比较昂费的仪器，只能在实验室内完成，不满足对突发性水质污染的现场快速检测的要求[2-5]。为此，在理论与实验研究的基础上，提出一种常温常压条件下超声辅助Fenton试剂消解-微型光谱仪检测的水质息磷测定方法，研究结果表明该测定方法能够解决现有国家标准测定方法及其他常规实验室分析检测方法存在的技术不足，满足水质总磷现场快速检测的要求]，为总磷快速在线监测仪器或便携式检测仪
收稿日期：2013-03-28，修订日期：2013-06-28
基金项目：国家自然科学基金项目(11104163)资助
总磷即水样中所有含磷化合物中磷的含量，环境水体中的磷主要以元素磷、有机磷（即和有机团结合的磷酸盐）、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在，其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。
对于水质总磷的测定，消解是关键，水中的磷虽然以多种形式存在，但最难氧化消解的是有机磷，Fenton试剂（硫酸亚铁和双氧水)消解即利用Fe+作为催化剂在酸性介质中催化H:02分解产生氧化性极强的羟基自由基（·0H)"」，并由此引发和传播自由基链反应，在基链反应的作用下，利用羟基自由基（·OH)的强氧化性使有机磷化合物的分子结构发生脱H(原子)反应，随后发生C一C键的开裂，最后被完全氧化为CO”，H:0和PO,3-（图1）同时，羟基自由基
基链
应
Fe2*+H,O→Fe*+OH+OH(催化反应)
L-OH+有机磷化合物→+PO°+CO,+H,O(消解反应）
C Fe*+H,O, —→+Fe*+-HO,+H* Fe*+·HO2 →+ Fe*+O,+H*-OH+OH→H;O2
Fig, 1The mechanism of organophosphorus
compound's digestion
作者简介：魏康林，1975年生，三峡大学理学院电子信息科学与技术系副教授
*通讯联系人e-mail：feiwang202@163.com
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