第31卷，第8期 2011年8月
与光谱分，析
谱学光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 8, pp2191-2194
August，2011
ⅡB族元素取代的钨硼杂多酸盐的合成、光谱及光催化性能
高丽华，王轶博，柏丽杰
100048
北京工商大学理学院化学系，北京
摘要应用一锅法合成了Keggin结构IIB族元索取代的钨硼杂多酸盐K,[BWOM(H,O)](M=Zn， Cd)，用元素分析、傅里叶变换红外光谱、兼外光谱、X射线粉末衍射等手段对其结构进行了表征。以生物偶氮染料甲基红模拟废水，考累了紫外光照射下Kr[BWOgM(HsO)]的光继化性能。结果表明，对pH2的 09 率可达95%以上。
关键调杂多化合物；光催化：甲基红；光谱
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)08-219104
中图分类号：0621.2
引言
文献标识码：A
化工厂)；甲基红(AR，北京化工厂)，
Nicolet公司Avater370FTIR红外光谱仪，KBr压片；北京莱伯泰科仪器有限公司UV-1100型紫外-可见分光光度
杂多化合物(HPC)是一类具有独特结构和性质的无机高分子，由于在能化(")、分析、医药(")以及材料[+I等领域的广泛应用而受到广泛关注。近年来，人们发现HPC在紫外或可见光的作用下，可以发生氧到金属的荷移联迁，产生氧化能力大于2.5V的激发态，从而使大多数有机污染物降解或矿化，并且HPC具有环境友好的特点，因此是一类备受关注的光催化剂9)，光催化氧化的核心间题是寻求高效的光催化剂，在处理低浓度、高毒性有机废水方面，若能大幅度提高光催化氧化效率，对有机污染物的规模化处理将具有重要的意义，文献中，有关HPC光催化性能的研究工作主要集中在杂原子为P和Si的杂多化合物，有关钨硼杂多化合物光催化性能的研究鲜有报道，本文合成了Keggin结构IⅡIB族取代的酮钨杂多酸盐K,[BWOsM(H;O)](简写为BWnM，M=Zn，Cd)，通过元家分析、IR、UV、XRD 等对其结构进行了表征，并以甲基红(简写为MR)作为染料废水的模型污染物，研究了BWM的光催化性能。
1
实验部分
1.1
试剂与仪器
NaWO,·2H,O(AR，天津化学试剂厂)；H,BO,（AR，北京化工八厂)，冰醋酸（AR，北京化工厂)，KCI(AR，上海振兴试剂厂)；CdCl（AR，北京化工厂)；醋酸锌（AR，北京
计；Shimadzu公司XRD-6000型X射线粉末衔射仪，CuKa(a=0.15418nm)犯，管电压40kV，电流40mA，扫描速率 4°·min-"；南京骨江机电厂XPA-1光化学反应仪，500W 高压乘灯。
K,[BWOM(H,O)](M=Zn,Cd)的合成
1.2
称取9.0 g(0. 027mol)Na,WO,·2H;O溶于 50 mL水中，用冰酷酸调节溶液的pH至6.3，加人0.5g(0.008mol) H,BO)和0.0025molCdCls（或乙酸锌)，加热至80~90C，恒温搅拌1h，过滤，向滤液中加人2gKCl，搅拌溶解后在 4℃左右放置，析出品体，用水重结晶2次，干燥。元象分析和热重分析结果表明：化合物的组成为K,[BWnOM(H,O)J·14H,O.
催化剂光催化活性的评价 1.3
取 pH 2,25μmol ·L-1MR溶液5 mL，加人20 mg* L-1BWM后，置于XPA-1光化学反应仪中，用500W高压汞灯进行光解实验。每隔一定时间取样，测定紫外-可见吸收光谱，直到MR在520nm处的吸收基本不变为止。
催化剂活性评价采用MR溶液的脱色率，由如下公式计
算
DC=(1A /As)×100%
式中，DC为MR的降解率，A和A,分别为光照前和:时刻 MR在520nm处的吸光度。
收稿日期：2010-06-19，修订日期：2010-09-05
基金项目：国家自然科学基金项日(20871011)和北京市白然科学基金项目(2092011)资助
作者简介：高丽华，女，1961年生，北京工商大学理学院化学系教投万方数据
e-mail; gaolh@th btbu. edu cn