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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
溶胶-凝胶法制备高表面积碳化钨
许建华：黎先财
（：会昌县会昌中学江西会品342600；，南昌大学化学系，江西南昌330031）
2011年第03期
摘要：本文采用落胶-额胶法制备高表菌积的获化势。XRD结果表明，该获化鹤为WC和β-W,C的混合物，其中β-W,C的含量很少。TEM观察益示，该碳化编主要由无规则颗粒组成。N，吸附结果显示，碳化鹤样品的表面积为150mg"孔径分布主要集中在3.5am范图内。
关健调：碳化鸽高比表面积棉胶-凝胶法
中国分类号：TQ111
文款标识姆：A
文事编号：T1672-8114(2011)03-048-03
1961年，Gaziev等发现WC对环已烷脱氢反应具有催化活性，从而为WC的研究和开发工作拓展出一个全新的领域。其后，Samsonov等用WC作催化剂对乙苯脱氢制苯乙烯反应的催化活性进行了探讨。但是，由于上述研究所用的WC均来自于冶金领域，其比表面积很小，仅为0.21.0mg左右，因此催化活性很低，难以在催化领域进一步推广应用。1968年，西德的Bohm 和Pohl等打破传统观念，首次在实验室成功制备了具有较高催化活性的WC，其比表面积达5~20mg.他们发现这种WC对氢的阳极氧化反应具有良好的电催化活性。此后，国际上对wC催化剂的研究十分活跃。LuoLaitao 等将P/Sep-Al,O，催化剂用于环已烷脱氢反应，发现脱氢活性远较Pd/AI,O,的高。但因为Pt和Pd价格昂贵，所以制备比表面积大，粒度小的WC来提高其催化活性，具有重大的经济价值和社会意义。
近年来，国内外有大量文献报道碳化钨催化剂的制备方法.具有代表性的有：包埋一直接还原碳化法，多壁碳纳米管模板法州，CH，和H,程序升温还原法冈，甲醇低温气相碳化法，超临界CO，-钨-钠法，沸石交换法围，固定床化学气相法列，自蔓燃高温合成（SHS）法，化学气相冷凝法"。
上述制备碳化钨粉末的方法可以制得粒径小，比作著第介：许建华（1975-），男，江西会吕人，硕上，从事无机催化材料的研究。
方方数据
表面积大的WC粉末，但大都设备复杂，昂贵，工艺参数难以控制。本试验中将采用一种设备简单，工艺参数容易控制的碳化钨粉末制备方法。溶胶-凝胶-包埋一直接还原碳化法，即用溶胶-凝胶法制备前驱体，然后在高温下包埋进行还原反应制备WC粉末。反应在氧化铝包埋反应器中进行，氧化铝包埋反应器为反应提供必须的还原性气氛。
a氯化增涡益
b氧化绍块
1wc6 2活性表粉、
c氧化铝蹈属 d来化如路
房：区定店 Reducton Catburaton
en-Diec
如图1所示，将WC前驱体置于c内，上面用倒實的增埚b盖住后量于d内，在b，c,d所形成的空间内填充炭粉，最后将a置于d的项部，进一部为整个系统提供一个抗氧化的屏障。
1试验部分试剂与仪器
钨酸钠（AR，汕头市西陇化.T.厂），浓硝酸（AR，南昌鑫光精细化.T厂），燕糖（AR，汕头市西陇化工厂）79-1磁力加热揽拌器（金坛市金城翔龙仪器厂），循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）， 1400℃箱式电炉（洛阳神佳窑业有限公司），DZF-150 型真空干燥箱（郑州长城科工贸有限公司），LS-601