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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
热分析技术的应用张美玲辽宁冶金焦化工程技术有服公司
孙元雪中国石油辽阳石化分公司生产监测部水质防离研究所
国立东辽宁科技大学
2012年第02期
摘要：深用热重和差热分析法在氢气气氢下对确酸使、王二酸、CaS04+5H20进行热分析实验。通过对实验过程和结果的分析，得到热分析技术可以应用于有机物纯度的测定、据提物质晶型转变以及热解机理的推断，已经成为化学领域一种重要的分析检测方法。
关缝调：热分析化学分析应用
中图分类号：0651
文献标志码：A
热分析法（Thermalanalysis）是在程序控制温度的条件下测量物质的物理性质与温度关系的种技术(1-2)。热分析技术包括热重法、差热分析法、差示扫描量热法等，用于材料鉴别3-5)、分析和选择(7-9。本文着重考察了热分析技术作为分析手段在化学领域中的应用，如物质品型转变过程的判断、药物中间体纯度
检测以及物质分解机理的推断。 1实验部分
1.1仅器与试剂
热重/差热综合热分析仪（美国PerkinElmer仪器股份有限公司DiamondTC/DTA6300）：确酸铵（分析纯）；CuSO*5H,O（分析纯）；壬二酸（白制）。
1.2实验条件
作者在先期实验基础上，确定了热分析实验条件为：载气（N2）流速为50mL/min；升温速率为10℃/
min；埚为Pt中5mm*3mm；参比为α=Al203。 2实验结果与讨论
2.1差热分析法在物质晶型转变过程的应用
作奢简介：张美玲辽宁省校山市千山路185号辽宁科技大学科技园辽宁冶全焦化工程技术有限公司。孙元雪中国石油江阳石化分公司生产监测部水质防房研究所。闫立东辽宁省毅山市江宁科技大学化学工程学院
万方数据
文章编号：T16728114(2012)0205403
差热分析法是测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术，我们以常压氮气下硝酸铵在室温400℃实验为例，来讨论差热分析法在物质晶型转变过程的应用。
由图2.1可以看出，硝酸铵在室温～170℃温度
范围热解时出现四个吸收峰，实际表现为四种晶型转变时的能量变化。从图上可知第一个吸收峰的源度为27.8℃，其后相缝出现的吸收蜂的温度分别为： 58.4℃、133.0℃、169.3℃（图中V为硝酸铵受热分解最大吸热温度281.0℃，并非某种晶型转变）具体见表 2.1，由于硝酸铵热解的影响因索很多，如杂质离子、有机物等、验的环境、条件及仪器等，所以其晶型转变时的温度不大可能出现在某一个固定的值，只能是在一个温度区间，本次实验测得数据在硝酸铵变体存在的温度范围内，说明差热分析法可以用来判定物质晶型转变过程的变化。
2.2差热分析法在物质纯度测定上的应用
由于差热分析法独特的检测方式，其应用范围特别广，我们在不做定量要求的情况下，可以采用差热分析技术实现对物质纯度的测。下面以油酸氧化制取的壬二酸为例，研究差热分析技术在化学上的另应用。