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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
苦味酸钾重结晶技术的研究
李尚杰”刘玉存”刘横”杨伟”鲁坤”
2012年第03期
（西安物华巨能爆破器材有限责任公司，西安，710061；2中北大学化工与环境学院，太原，030051；陕西天地泰和安全科技
询服务有限公司，西安，710014）
300pm的条件下，能够制得聚较状KPA品体。
关键调：重结晶：晶形：晶形控制剂；菩味酸评
中图分类号：TJ45：0793
1引言
文献标识码：A
苦味酸钾学名为2,4,6-三硝基酚钾，是一种耐热炸药和性能良好的延期药、点火药。美、俄、英、日等国在火工品中均有应用。我国也有将苦味酸钾作为延期药、点火药用于雷管中装药的研究和应用实践。由于苦味酸钾应用较为广泛，因此对苦味酸钾改形的技术研究也是科研工作者一直探求的问题。苦味酸钾传统的生产方法是将苦味酸的钠盐溶液与硝酸钾溶液反应，生成针状或样状晶体，流散性差，不利装药，影响产品的生产安全和性能指标。80年代出现改进的生产方法是将重结晶后的苦味酸在晶形控制剂的作用下，与氢氧化钾溶液进行反应生成长馨状、细颗粒状或大颗粒状的苦味酸钾晶体。文献3-中利用这种工艺方法制备了不同晶形的苦味酸钾，使之满足不同的性能要求。
作者依据前人宝贵经验，重新研制了苦味酸钾改形的工艺技术。重结晶法具有产物纯度高、耗能低，工艺简单、便于操作、粒度分布较窄且易于规模化生产等优点，在炸药的改形中被广泛采用。本文利用在苦味酸钾重结晶的过程中加入合适的晶形控制剂的方法来实现对苦味酸钾的改形，同样可以得到颗粒状的苦味酸钾晶体，为改形苦味酸钾提供了一些借鉴。
作者篇介：季尚杰(1985一)，男，领士研究生，助理工程师，主要从事石消射孔器材的研究
方方数据
文章编号：T1672-8114(2012)03-058-03 2实验
2.1苦味酸钾的合成
利用传统的方法合成苦味酸钾，反应方程式如下： C,H,(NO2),OH+KOHC,H(NO)OK+H,O
称取工业级苦味酸30g，由于含30%的水份，实际苦味酸的质量为21g。按药：水=l：10的比例加水，称取 300ml的水。将水和苦味酸加于化合器内做底液，水浴升温，温度控制在35℃，搅拌速度在300~350rpm。将 178ml质量分数5%K0H溶液匀速滴入底液，滴加速度为6ml/min,加料时间为30~35min，反应完时母液的pH值为7.0。加完K0H溶液之后，继续搅揽拌10min左右，停止搅拌，取下反应化合器，冷却至室温，过滤出产品，
滤饼用去离子水浸泡洗涤2次，每次浸泡时间为3~5min，再用无水乙醇洗涤1次，然后尽量抽干，水浴烘箱60℃烘千。得KPA在19.2g以
上，产率在91%以上。
图1合成苦味酸钾的晶形
Fig.1Crystalofpotassiumpicrate
显微镜（40倍）照相如
prepared from Synthesis
图1，为针状晶形。
这种自发结晶习性生成的针状晶体，流散性差，难于装药，与其它药剂混合不易均匀，直接影响到产品的生产安全和性能指标。改变苦味酸钾晶形的方法有好多种，比如重结晶法，在合成的过程中添加晶形控制剂等等。下面将研究改变重结晶工艺条件和在重