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当代化工研究
Mdia
科研开发
2017-02
结晶性能
PBT/碳纳米管复合材料制备及熔融、
的研究*梁述娟
（大庆华科股份有限公司黑龙江163000）
摘要：本文以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT）和氨氢基化多壁疏纳来管(NH,一MWNTs)为原料，通过转矩流变仪熔融共混割各PBT/NH2-M·WNTs
复合材料。多壁确纳来管的加入起到异相成核作用，加快PBT树脂结晶速率，提高PBT树脂结晶能力。关键词：聚对苯二甲酸丙二醇酯；碳纳术管；结晶；熔融
中图分美号：T
文献标识码：A
StudyofthePreparation,FusionandCrystallizationPropertyofPBT/CarbonNanoTube
CompositeMaterials
Liang Shujuan
( Daqing Huake Limited Liability Company, Heilongjiang, 163000 )
Abstracf: In zhis paper, ir has faken zhe polyrrimethylene terephrhalare(PBT) and aminarion mieltiwalled carbon nano tube(NH,-MWNTs) as rhe raw malerials, besides, throtigh rhe foryare rheomerer firsion and alloying fo prepare rhe PBT/NH,-MWVTs composite materials. The adding of mzlriwalled carbon nano tube has the fionction of heterogeneous nacleatiot,speeding ap rhe crystallization rafe of PBT and improving rhe crystallization ability of PBTnesin
Key words: polytrimerhylene terephrhalate; carbon nano tube; crystallization; fision
1.绪论
PBT（聚对苯二甲酸1，4丁二醇酯）由对苯二甲酸或对苯二甲酸醋与丁二醇聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚醋树脂。PBT作为种新型结晶性线型饱和聚酯工程塑料，具有优良机械性能和力学性能。PBT结晶速度较快，在较低温度下可快速结晶，高速成型；机械强度高、耐疲劳性、尺寸稳定、螺变也小，耐热耐老化性好，增强后的UL温度指数达120~140℃，绝缘性能优良，此外PBT阻燃性能、耐溶剂性、摩擦磨耗特性
优异，还具有吸水性低、热变形温度高等优点。 2.实验部分
(1)实验仪器设备和原料：仪器设备：转矩流变仪RM-200A、示差扫描量热仪DSC822、正交偏光显微镜XP-201、真空干燥箱DGX-9243B。原料：聚对苯二甲酸乙二醇醋，氢基化多壁碳纳米管。样品处理：将PBT树脂置于真空干燥箱内，70℃干燥2小时，再用110℃干燥24小时。将氨氢基化多壁碳纳米管置于真空干燥箱中以100℃干燥4小时。配料：按碳纳米管质量分数为0.5%、1%、2%和5%配制 PBT/多壁碳纳米管物料，并混合均匀，等待熔融共混。复合材料的制备：通过转矩流变仪对不同配比的物料进行熔融共混并挤出。选择挤出平台与主机连接，确认连接成功后旋转总电源开关给流变仪上电，电源指示灯亮表示正带。启动电脑，双击运行桌面哈普流变仪控制软件，串口选择COM1，实验平台选择塑料挤出机，连接通讯。根据实验材料选择设定温度为240℃，转速为40r/min。混合10min后，挤出样品。试验结束后，必须及时将每个部件摄拭干净，不可留有剩料，以免粘合，影响下次试验；按照操作，依次制备出不同物料
配比的PBT/多壁碳纳米管复合材料。万方数据
(2)差示扫描量热仪测定：①DSC仪器校准：DSC测定在822*型仪器上进行。测定曲线温度事先由Pb、In、Zn标准校正，误差±0.1℃；在测定之前要进行基线校准，测定好再用DSC自带软件进一步校正基线。校正试样用量6.0-9.0mg之间。②样品DSC测试：DSC实验过程要在氮气（流量200ml/min）保护下进行。升温范围25-250℃；250℃恒温3min；降温范围250-25℃。以升温速率10℃/min从25℃ 到250℃，然后恒温3min，以消除试样热历史，继续10℃/ min降温速率从250℃降至25℃，最后DSC曲线回到基线出处作为重结晶结束。
(3)PBT/多壁碳纳米管材料热台偏光显微镜测试：将载玻片放在260℃熔点上，在载玻片上放一小粒干燥后 PBT原样，待样品熔融，盖上盖玻片，压成薄膜。再熔融10min，以消除原有微晶结构，之后使热台快速降温至 180℃，并在该温度下保持30min，采用偏光显微镜观察晶体形貌并拍摄图片记录。按上述方法，依次对不同质量分数
的PBT/多壁碳纳米管复合材料进行测试观察。 3.结果与讨论
(1)PBT/多碳纳米管复合材料的熔融行为分析：在升温速率10℃/min条件下，不同质量分数多壁碳纳米管改性PBT 树脂熔点和纯PBT树脂熔点相比均有所下降，但变化并不是太大，均在0-3℃范围内：并随着升温速率增大，各样品熔融温度也随之增大，这是因为晶体熔融需要一定时间，单位时间内升温速率越慢晶体熔融更完全。并且不同质量分数多壁碳纳米管改性PBT树脂熔限比纯PBT树脂熔限更窄，且 5%（质量分数）多壁碳纳采管复合材料熔限最窄，这说明多壁碳纳米管加入使PBT晶体完善程度上升了。
(2)PBT/多碳纳米管复合材料的非等温结晶性能分析