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室内空气甲醛测定仪测定甲醛浓度实验条件的优化

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室内空气甲醛测定仪测定甲醛浓度实验条件的优化 2017-05
绿色化工
当代化工研
Chenmd
79
室内空气甲醛测定仪测定甲醛浓度实验条件的优化
*陈佳
(上海信息技术学校上海200331)
摘要:本文以室内空气现场甲醛测定仅为研究对象,雲试探讨测定实验中显色时间,显色温度,显色制酸度和样品稀释液种类等国素对
实验结果的影响并加以优化,为日常检测中高效使用便携式甲醛测定仅提供参考。关键词:甲醛测定仅,实验条件,酚试剂比色法
中图分美号:T
文献标识码:A
OptimizationoftheExperimentalConditionfortheTestofFormaldehydeConcentrationof
IndoorAirbyFormaldehydeMonitor
Chen Jia
(Shanghai Information and Technology School, Shanghai, 200331)
Abstracf: In rhis paper, it takes theformaldehyde monitor for rhe on-siteformaldehyde ofindoor air as zhe research object and rries to disctrss rhe infhwence of coloration time, coloration femperafure, acidity of color developing agent and species of sample diluent etc. faclors on experimental nesu/t, furthermore, fake thte optimizafion so thaf fo provide refenence_for fhe high-eficiency esirg of portabfe formaldehyde monitor in daihy deection
Key words: formaldehyde monitor; experimentol condition; phenol reagent merhod
到放置显色的时间为15min,并未说明温度条件。本实验用
有毒化学品国际登记中心早年就将甲醛(HCHO)列入
优先登记的有毒化学品清单。在我国甲醛是高居第二位的优先控制有毒化学品,但甲醛作为一种重要的有机原料广泛用于工业生产和室内装修材料中。
目前,室内空气中甲醛浓度的监测方法中,化学酚试剂比色法与便携式甲醛测定仪的使用最为广泛,很多研究表明两种测定方法无显著性差异,但与成熟的国家标准GB/ T18204.26-2000第一法酚试剂分光光度法相比,甲醛分析仪实验条件的选择优化有待探素。
本文以GDYK-201S型甲醛测定仪为例,尝试探讨显色时间、显色温度、显色剂酸度和样品稀释液种类等实验条件
的优化。 1.实验部分
(1)实验原理
原理:室内空气中的气态甲醛与吸收液酚试剂反应生成唛,啸在酸性溶液中被显色剂高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅比色定量。
(2)仅器及试剂
仪器:GDYK-201S型室内空气现场甲醛测定仪(吉大小天鹅仪器有限公司),电热恒温水浴锅,秒表。
试剂:酚试剂吸收液、1%硫酸铁铵-盐酸溶液、1.00μg/ mL甲醛标准溶液,配制方法和所用试剂纯度参见GB/ T18204.26—2000《公共场所空气中甲醛测定方法》;
(3)测定步票
根据所研究的实验条件不同,在仪器配套的样品比色瓶(10.00mL)中,分别加入1.00mL甲醛标准溶液,加入 0.8mL1%硫酸铁铵-盐酸溶液,用吸收液定容,播匀,改变显色时间、显色温度、显色剂酸度和样品稀释液的种类,用甲醛测定仪测定甲醛浓度C0,记录液晶屏上显示的数值
(mg/L)。同时,在空白比色瓶中做空白实验。 2.结果与讨论
(1)显色时间和显色温度的优化
在国标中酚试剂分光光度法和仪器的作业指导书中均写
方方数据
恒温水浴控制温度,设定温度为10℃、15℃、20℃、25℃ 30℃、37℃、40℃,在0.10μg/mL甲醛标准溶液10mL中各加入0.8mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀,分别放置5min、10min、
30min和35min后,用仪器测定甲醛
15min、
20min、
25min、3
浓度CO,记录液晶屏上显示的数值(mg/L),
见表1。
温度((C)时调(min)
5 10 15 20 25 30 35
10°℃ 10°℃ 0.04 0.06 0.06 0.08 0.09 0.09
15℃ 15℃ 0.04 0.07 80:0 0.09 0.10 0.10
20°℃ 20℃ 0.05 0.08 60'0 0.10 0.10 0.10
25℃ 25℃ 0.05 60'0 0.10 0.10 0.10 0.10
0.100.100.100.10
30°℃ 30°℃ 0.07 0.09 0.10 0.10 0.10 0.11
37°℃ 37℃ 0.09 0.10
40'℃ 40°℃ 0.09 0.10
0.10
0.10 0.10
0.10
0.10 0.11
0.10 0.11
0.110.110.11
实验结果表明:当显色温度为10℃时,35min后C0 值达到标准值,显色反应基本达到平衡;当显色温度为 15-20℃时,约20min后显色完全:当显色温度25~30℃ 时,15min后能显色完全:当显色温度控制为37℃时,即人体体温时,10min即显色完全。可见,显色反应速度随着温度的升高而加快,可直接用体温加热10min,这样可以简化实验步骤和设备,提高实验效率。此结果也可帮助实验者根据室温选择合适的显色时间,或确定在恒温水浴中的显色时间。另外,温度较高且显色时间较长会使测定结果偏高,可能是与在此条件下新物质的生成有关。
(2)显色剂酸度的速择
在酚试剂分光光度法中,显色剂(氧化剂)硫酸铁铵的水溶液会因水解形成Fe(OH),,产生悬浊现象从而影响比色结果,因此用酸性溶激配制抑制水解,但酸度有所控制。在配制1%硫酸铁铵溶液时,国标中未提及加入0.1mol/ L盐酸溶液的量,即酸度。本实验分别用0.1mol/L的HCI溶液
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