乙酰丙酮分光光度法测定
白石江水中甲醛显色条件的探讨
张远行郭光玲彭兴华自婕云南能源职业技术学院，云南曲靖
655000
摘要：利用乙酰丙酮分光光度法测定白石江水中甲醛，通过探讨显色反应中各种影响固子之间的关系，设计以显色时间，反应温度和显色剂用量在三个固素三水平下进行9个试验，从中找出适宜的显色条件，
关键词：乙酰丙酮分光光度法；显色时间：反应温度；显色剂用量：试验；甲醛含量
0引言
甲醛对人体的皮肤和粘膜具有刺激作用，进入人体后易对人的中枢神经系统及视网膜造成损害，并可能具有潜在的致癌作用，且含甲醛的废水排人水体后，能消耗水中的溶解氧，影响水的自净能力。所以在对白石江水质调查分析研究中，甲醛含量的测定至关重要。但测定地表水水样中甲醛含量的方法有很多，常用的是有酸碱滴定法"、分光光度法-、荧光法"和色谱法6-"等法。地表水中甲醛含量的测定，用乙酰丙酮分光光度法测定是一种准确、可靠、所需药剂少而又简便快速的分析方法。乙能丙酮是测定水中甲醛含量的一种较好试剂，但在测定过程中，影响因素较多，对其中的试验条件需严格控制。其中显色条件的控制尤为重要。因为显色剂乙酰丙酮跟甲醛反应较慢，需在一定的温度下进行，温度太低明显影响显色时间。其中显色剂的用量、显色时溶液的温度和显色的时间是重要的影响因素。
本试验以乙酰丙酮为显色剂对显色反应中的主要影响因
素进行正交设计试验得到该方法合适的试验条件 1正交设计试验
首先根据前期的实验设计影响较大的三因素三水平：
显色时间(min)：A,=15,A=30,A,=45 反应温度(C)：B,=30,B,=60,B，=100 显色剂用量(ml)：C,=1,Cz=2,C,=3
1.1主要仪器与试剂
实验使用的主要试剂包括：酚试剂(s)、盐酸(质量分数为 36%~38%)、浓硫酸（质量分数为98%)、乙酰丙酮、乙酸铵、冰醋酸、碘(s)、碘化钾(s)、甲醛(质量分数为36%~38%)、氢氧化钠(s)、硫代硫酸钠(s)、淀粉(s)等，所有试剂均为分析纯。实验使用的主要仪器包括：DL-1型万用电炉，HH-4型数显恒
温水浴锅；普析TU-1810型紫外分光光度计。 1.2实验方法
取9支25ml比色管，分别移取1.117μg/ml的甲醛标准溶液0.8ml于比色管中，按下表（表1、表2)分别加人乙酰丙酮溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇勾，再按下表在不同反应温度、
反应时间下进行反应。反应后，选用1cm的吸收池，以试剂空白为参比，在414nm测定波长测吸光度，吸光度的大小与甲醛的含量成正比。
表1水平因素表
本平
实验号 1 2
4 5
9 9-= m K1 K2 K3 R
显色时闻(min)
10 15 20
A-
0.756 0.954 1.016 0.252 0.318 0.339 0.087
因素
反应温度(℃)
30 60 100
表2试验表因子 B 1 2 3-
3 3
0.736 1.018 0.972 0.245 0.339 0 60*0
c 2
3 N
0.762 0.974 0.99 ts2 0.325 0.33 0.076
量色剂用量(ml) 1.0 1.5 2. 0
试验结果吸光度 0.117 0.314 0.325 0.307 0.353 1620 0.312 0.351 0.353
通过对这9次试验结果进行分析，其中I、Ⅱ，Ⅱ分别为各对应列(因子)上1,2、3水平效应的估计值，其计算式是：
Ii(Ⅱi,Ⅱi)=第i列上对应水平1(2,3)的数据和K1为1水平数据的综合平均=I／水平1的重复次数。
日化s量一205
2016年01月