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当代化工研究
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技术应用与研究
2016-12
环境监测实验室分析中精密度偏性分析方法的应用
★林燕真
（广州市番禹区环境监测站广东511483）
摘要：本文以水中总磷的精密度编性分析为例，探讨了精密度偏性分析在环境监测实检宝分析中的应用，介绍了分析方法造择、仪器配
备、试液配制、分析测试方法，结果与评价等内容。关键词：精密度；偏性分析；环境监测；实检宝分析
中图分类号：T
文献标识码：A
ApplicationofthePrecision-biasAnalysisMethod intheAnalysis
ofEnvironmental MonitoringLaboratory
Lin Yanzhen
(Environmental Monitoring Station in Panyu District of Guangzhou,Guandong,511483)
Abstracf: In rhis paper, taking rhe precision-bias analysis of the total phosphorirs in water as one example, ir discasses the applicaliont of precision-bias analysis in ervironmentaf monitoring faborafory analysis, besides, it infroduces the analysis merhod selection, apparatars eqaripment, fesr solution prepararion, analysis and testing methods, results and evalaration, erc. contem.
Key words: precisiont; bias analysis; emvironmental monitoring; laboratory analysis
精密度是指采用特定的分析方法或分析程序，在受控条件下重复分析均一样品，所得测定值一致性的程度，主要反映分析方法或分析程序中随机误差的大小。精密度偏性分析是通过对一组样品连续多日（多个批次）的测试，根据测试结果的统计分析，判定实验中是否存在影响测试结果的偏倚，也就是通过实验中的变异因素与回收率的全面分析，评价分析方法的适用性和分析人员的操作水平，所以它是环境监测实验室质量控制的重要手段，也是分析质量控制（AQC）工作的重要组成部分。精密度偏性分析作为环境监测实验人员培训的有效工具，目前主要用于水质监测项目本文以水中总磷的精密度偏性分析为例，对该方法在环境监测实验室分析中的应用进行了探讨。
1.分析方法选择、仪器配备及试液配制
(1)分析方法选择
精密度偏性分析方法应优选标准方法，并按ISO国际标准、国家标准、行业标准、地方标准顺序优选方法。水中总磷的测定一般采用（水质总磷的测定钼酸铵分光光度法）( GB 1189389 )
(2)仅器配备
精密度偏性分析应采用计量检定合格的仪器设备，不能使用未经检定或检定过期的仪器设备。测定水中总磷的主要仪器有722s型可见光分光光度计、电热消解压力钢、电子天平、3cm比色血、比色管等。
(3)试液配制
纯水采用三级纯水。测定水中总磷的各种试剂和标准溶液均按GB11893-89第3章的要求配制。
(4)水样制备
水中总磷精密度偏性试验的水样有空白水样、0.1C测试液、0.9C测试液、天然水样、加标水样、统一标样。空白水样即实验用纯水。0.1C、0.9C中的C可取测试方法测定上限，例如：GB11893-89第1章规定测定上限为0.6
万方数据
mg/L，则0.1C=0.06mg/L，0.9C=0.54mg/L；C也可以采用分析方法标准曲线测定上限，这样可充分利用标准曲线。本试验采用后一种方法，C=0.45mg/L，故0.1C=0.045mg/ L，0.9C=0.405mg/L附近。天然水样选择有代表性的天然水样，其浓度不应超过标准曲线测定上限的0.5倍。加标水样是在天然水样中加入一定量的磷标准液，其浓度应为标准曲线测定上限的0.5~0.9倍。统一标样为水中总磷标准物质，本试验采用GBW(E)081020，标准值为
=0.417±0.010mg/Lc 2.分析测试方法
(1)绘制标准曲线
取8支50mL具塞刻度管，各加入0.0、0.5、1.0、2.0、
3.0、5.0、8.0、10.0mL磷标准液，加纯水至25mL，以GB 11893-89规定的方法进行测试，得回归方程，相关系数。
(2)分析测试水样
空白水样、0.1C测试液、0.9C测试液各取50mL，天然
水样、加标水样、统一标样客取25mL，以随机次序每日测定1批，每批2份平行样，共测定6批。再测定质控水样，每
日平行2份，重复10日。 3.结果与评价
(1)精密度偏性试验结果（表1、表2）
本桦总磷分析
项目空白 0.1c 0.90
次 2
0.002
0.002 0.002
0.002
0.045 0.044 0.410
0.044 0.045 0.409
0.409
0.408
概次
x
0.002
0.002 0.002
0.003
0.046 0.046 409
0.044 0.044 0.408
0.4080.407
0.003 0.003 0.044 0.044 0.410
0.003
0.003 0.045.044 0.411
0.40810.409
0.002 0.045 0.40
0.001 0.001 0.004
RE(%)