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当代化工研究
feafImterwetat
技术应用与研究
气相色谱法测定水中苦味酸
*姜佳
（南京水务集团有限公司江苏210036）
2016-10
摘要：依据《生活饮用水标准检验方法》
(GB/T5750.8-2006）第42.1条，通过气相色谱法测定生活快用水及其水源水中苦味酸的检测
方法，
关键词：气相色谱法；苦味酸
中图分类号：T
文献标识码：A
Measuring thePicric Acid inWaterby Gas Chromatographicmethod
Jiang Jia
(Nanjing Water Group co., LTD, Jiangsu, 210036)
Abstracf: Acconding to article 42. I of Srandand Testing Method of Domestic Drinking Water (GB/T 5750.8 2006), rhis paper measures zhe picric acid in domestic drinking water and source water by gas chromatographic method.
Key words: gas chromatographic method; picric acid
苦味酸，具有苦杏仁味，三硝基困醇，主要用作爆炸物的制造、农业上的杀菌剂及除霉剂等，主要对眼睛、皮肤及呼吸道产生危害。（生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750.8-2006】第42.1条中规定了气相色谱法测定生活饮用
水及其水源水中苦味酸的检测方法。 1.方法及原理
水中苦味酸与次氯酸钠在室温下反应30min,生成氯化苦，以正己烷萃取，用带电子捕获器的气相色谱分离和测
定，根据色谱保留时间定性，采用峰面积和外标法定量。 2.仪器与试剂
(1)仅器
美国AGILENT公司6890型气相色谱仪 ①电子捕获检测器：
2②色谱柱：AgilentDB-1701毛细柱，30.0m*0.32mm* 0.25um：
③自动进样器。(2)试剂
①载气：高纯氮(由压缩钢瓶提供)： ②次氯酸钠溶液，分析纯
③苦味酸标准溶液，采用进口标准物质。编号：M-8330-ADD-3
④苦味酸标准储备溶液：10mg/l，乙睛为溶剂：
5)正己烷，色谱纯： 6纯水。
3.确认步骤
(1)检测条件的优化与定性
配制苦味酸标准溶液，用自动进样器进样，通过观察色谱峰的峰形和峰面积大小进行优化，现确定检测条件如下
气相色谱仪器条件设定，见表1
色谱运行时间进样口温度
万方数据
6分钟 180%
色谱椎温度检测器温度
50℃ 280°℃
柱流量进样量
2.0 ml/min 1μL
表1
分流比
10:1
按照优化后的检测条件进样检测，确定苦味酸保留时间为：4.327min。
(2)标准曲线的测定
分别取苦味酸标准储备溶液（2.2.4》10，20，40， 80，100uL，加入到25mL比色管中，再分别加纯水（2.2.5）至10ml刻度线，配制浓度如下的标准系列溶液
:mg/L)
苦味酸（单位
欢数滚度
1 0.01
N 0.02
3 0.04
4
0.08
按照优化后的检测条件进行进样检测，结果如下
空自
苦味酸浓度(mg/1)
峰面积
0.00
STD1 0.01 1263
(3)精密度的测定
STD2 0.02 2666
STD3 0.04 5594
STD4 080'0 13164
STDS 0.100 16528
0.10 相关系数 0.998
①配制中间浓度的标准溶液，重复进样7次，测得结果如下(mg/L)：
苦味酸（单位：mg/L）
次数浓度
1 180'0
2 0.0381
3 0.0386
4 0.0380
5 0.0384
6 0.0385
7 0.0379