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当代化工研究
wefat
技术应用与研究
2017-06
关于多维色谱快速分析MTO产品气的方法研究
*薛梅梅
（神华榆林能源化工有限公司陕西719000）
摘要：建主了用1台色谱仪分新包含氧化物在内的甲醇制筛经产品气全组分的含量的方法，该方法可快速测定MTO产品气中C2-C8烃美组谱往Rtx-1和HP-AI/S分离经类组分，将C1-C4经美组分和C5+分开，并利用反吹，C5+先出峰，其次C1-C4出峰；FID2通道通过毛细管色谱程 RT一Q-BOND分析甲醇、二甲醛，乙醛，丙酮等氧化物；TCD通适以Ar气为载气，分析常量的永久性气体，包格H、N，、0,、CO，0O,；实整站
果表明，该方法准确，快速，更能有效地措导实际生产，关键词：多维色谱；经美；氧化物；一次进样
中图分类号：T
文献标识码：A
RapiddeterminationofgasesinMToproductsbymultidimensionalchromatography
Xue Meimei
(Shenhua Yulin Energy Chemical Company Limited, Shanxi, 719000)
Abstracf: A merhod for the dererminarion of gases in MTO prodhrcts including axides was developed. This merhod can be used to rapidly determine the contenr of C2-C8 hydrocarbons, Permanent gases and oxides in MTO prodrcrs. The samples are analyzed in /5min . Chromafograph are equipped with two FID detectors and one TCD derecfor; the FID/ channel separate CI-C4 hydrocarbonts and C5-zhrough zhe colemn Rzr-J and HP-4l/S , zhen use anzi-blowing, the resizlt is zhar C5+ first peak, C/-C4 peak followed ; FID2 channel separate merhanol, wo methyl ether, acetaldehtyde, acetone and orher oxides by coltmn RT-Q-BOVD ; 7he carrier gas of TCD channel is 4r , permanen gases is analyzed, inchding H, N, O, CO, CO, The experimental resar/ts show that this merhod is aceurafe , fast and can more efectively guide the pnacfical production.
Key words: Mueltidimensional chromatographly; Hydrocarbon; axides; single injecrion
甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺是目前重要的化工技术，该技术以煤或天然气合成的甲醇为原料，生产低碳烯烃，是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。MTO产品气中，大部分含量为乙烯和丙烯，且含量之和要大于78%，氧化物含量都为微量（ppm级），但是氧化物含量过高往往会引起催化剂失活中毒，这直接影响下游产品的合成效率，含氧化合物含量过低也可引起催化剂降解中毒,缩短催化剂寿命，使生产不能长周期运行。因此如何合理、快速、会面地分析VTO产品气含量为至关重要的一个间题，MTO产品气的定性与定量分析对指导生产、诊断工艺过程、以及经济评估是至关重要的一个指标。
MTO产品气是甲醇制取低碳烯的混合气体，组分繁多，包含C2-C6的烃类气体、不凝气体、含氧化合物等。烃类气体包括低碳烷经组分、烯经组分、快经组分、少量C5以上的重组分；不凝气体包括H、N,、O,、CH。、CO、CO, 含氧化合物通常部为微量（Ppm级），包含甲醇、二甲醚、乙醛、丙酮等。
目前，国内关于一台仪器完成MTO产品气的含量分析鲜有报道，报道的文献大都是连用几台色谱仪达到才能完成分析工作，本文建立了用1台色谱仪完成MTO产品气含量分析的方法。
1.实验部分
(1)仅器配置与试剂
气相色谱仪：GC-2014（岛津，日本），配有3个定量环（1ml、500ul、100ul）、1个十通阀、3个六通阀、6根色谱柱、1个TCD检测器、2个FID检测器。
载气：高纯N2和Ar，纯度大于99.999%；燃气为高纯万方数据
氢气，纯度大于99.999%；助燃气为空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。
(2)仪器参数色谱柱
仪器共配有6根色谱柱，如下：
PC1: PN 80/100 MC1: PN 80/100
MC2: MS13X 80/100 MC3:RTQ-BOND,
MC4: HPAI/S PC2:Rtx1
3.2*2.1mm*1.0M 3.2*2.1mm*1.0M 3.2*2.1mm*3.0M 0.53mm*20um*30m 0.32mm*8um*50m 0.32mm*5um*5m
毛细管色谱柱HP-Alumina/S和Rtx-1，初始温度60℃ 保持3min，10/min速率升到140℃，保持3min；
毛细管色谱柱RT-Q-BOND，初始温度50℃保持 3min，10℃/min速率升到200℃，保持7min；
检测器
FID1检测通道：载气N2；分流比10；温度150℃；柱流量4.18ml/min；隔垫吹扫流量3.0ml/min；总流量49ml/ min；空气流量400ml/min；氢气流量40ml/min；尾吹气流量（N2）30ml/min；
FID2检测通道：载气N2；分流比10；温度150℃；柱流量10.78ml/min；隔垫吹扫流量3.0ml/min；
总流量
空气流量400ml/min；氢气流量40ml/min
121.6ml/min :
尾吹气流量（N2）30ml/min
TCD检测器：载气Ar：加热器150℃；
电流值100mA：
阀路图
如下，见图一