您当前的位置:首页>行业标准>GB/T 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法

GB/T 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

文件大小:415.68 KB

资料语言:中文

更新时间:2023-12-08 17:34:51



相关搜索: 石油 气相 色谱 产品 测定 轻质 馏分 多维 产品 30519

内容简介

GB/T 30519-2016 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法 ICS 75.160.20 E 31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T30519—2014
[受控
轻质石油馏分和产品中
烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法
Determination of hydrocarbon types and benzene in light petroleum distillates and products-Multidimensional gas chromatographic method
2014-06-01实施
2014-02-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30519—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会
(SAC/TC280/SC1)归口。
本标准负责起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位:国家油品质量监督检验中心、中国石油天然气股份有限公司东北销售分公
司、中国神华煤制油化工有限公司上海研究院、深圳市计量质量检测研究院和中国石油化工股份有限公司济南分公司。
本标准主要起草人:徐广通、杨婷婷、王维民、顾惠明、王瑞荣、杨丽华、李思源、潘强、姜元博。 GB/T30519—2014
引 言
轻质石油馏分和产品主要指溶剂油、汽油调合组分和成品汽油等物质,这些物质的沸点较低、易于挥发,而这类物质中存在的芳烃、苯和烯烃由于其自身的毒性和不稳定性可能对人体的健康、环境或产品的稳定性产生不利的影响。因此在汽油、溶剂油等产品标准中经常对苯、芳烃和烯烃的含量进行限制。在生产、加工环节,出于质量控制的目的,生产企业则需要对相应馏程的石油馏分中的烃族组分进行控制分析。本标准试验方法的制定旨在建立一个针对轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测量方法,以解决现存试验方法应用的局限性或存在的间题。 GB/T30519—2014
轻质石油馏分和产品中
烃族组成和苯的测定多维气相色谱法
警告:本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的试验方法。 本标准适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分或产品如汽油调合组分、溶剂油、汽油产品等中
的烃族组成和苯含量的测定。测定浓度范围烯烃体积分数(或质量分数)为0.5%~70%、芳烃体积分数(或质量分数)为1%~80%,苯体积分数(或质量分数)为0.2%~10%。对馏程符合本标准要求、 由其他非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等本方法也同样适用。超出含量范围的样品本方法也可测定,但没有给出精密度数据。
对车用汽油,为改善汽油产品性能或其他目的,常含有醚类或醇类含氧化合物组分,也可能有多种含氧化合物组分共存,此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰,醇类化合物则随C,芳烃组分 -起出峰。对于含有含氧化合物的汽油样品,用相关试验方法(如SH/T0663)测定其中的含氧化合物类型和含量,并参照附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正后,适用于本标准。
本标准不适用于测定除苯外的各烃族中的单体组分含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998,eqvISO3170:1988) GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/T6683—1997,neqISO4259:1988) GB17930车用汽油 SH/T0663汽油中某紫醇类和醚类测定法(气相色谱法) ASTMD6733用50米长毛细管高分辨气相色谱法测定火花点火式发动机燃料中单体烃组分的
试验方法(Standard test method for detcrmination of individual components in spark ignition engine fuels by 5o meter capillary high resolution gas chromatography)
ASTMD6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法(气相色谱法)(Standard test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 GB/T30519—2014
3.1
饱和烃saturatesorsaturatedhydrocarbon 碳数4到12的链烷烃和环烷烃。
3.2
烯烃olefins orolefinichydrocarbon 碳数4到12的链烯烃和环烯烃(大于六元环的环二烯在芳烃组分处出峰)。
3.3
苯benzene 最小碳数的芳烃。
3.4
C,+芳烃C,+aromatics 轻质石油馏分或产品中除苯外的 万经组分,包
取代芳烃菩烯烃以及大于六元环的环二
烯组分。 3.5
总芳烃 to"aro itics oraromatiehydrocarbon 苯(3.3)
房烃(3.4)之总和。
C
3.6
烯烃排集阱 folefi 分析统中 用于
勿中选择
色谱柱。 柱在寺定的温度下温度下该 佳能厚 饱和烃和烯烯烃组分象完量释放出来。
对烯烃组分的看集与烃的混合物中能择性保
可可逆,并通
重复夜高温
和烃
4方法理利概要
4.1气相竞谱定轻图2。样品生入谱系柱),使脂肪处组分和芳烃维分被选择性保,饱烃组分则穿过烯烃捕集阱进人氢火焰离子化检测器(F)检测。待饱和烃组分通过烯烃捕集阱素,此的黄烃组分中的苯尚未到达极性分离柱的柱尾,通过人道阀勿换使烯烃捕集阱封闭并暂时脱离载气高路,此寸苯通过旁路进入检测器检测;苯洗脱检温后,通是切换另一个六通阀对 C,+芳烃组分进行反吹 +芳烃组分进人检测器检测,待C,+芳怀应测完毕后,再次通过阅的切换使烯烃捕集阱置于载气流路中,活当的条件
图1,系终及柱连接示意图见的极性 分离主(简称BCEF 分通益 上烯铺集阱时烯烃组
中通集的烯怀先全脱附并进人检测器检测,检
出的色谱峰依次为饱和烃、苯、C,烃和烯烃。对一些溶剂油产 品,其质量指标主要是苯或芳烃总量,不需测定烯烃含量,则进样后的样品无需通过筛短捕巢研,只需在苯洗脱后对BCEF柱进行反吹即可,此时,检出的色谱峰依次为饱和烃、苯和C,芳烃。
样品
极性分离柱
饱和烃、烯烃
烯经捕集阱
反吹
饱和烃 烯烃苯 C,芳烃
图1: 分析原理图
2 GB/T30519—2014

38g 50+[
1 日
说明:
1- 进样器; 2- 汽化室;
3A,3B 六通切换阀;
极性分离柱; 5- 烯烃摘集阱; 6- 平衡柱; 7- 色谱柱箱; 8- 烯经捕集阱温控箱; 9 -阀温控制箱: 10- 火焰离子化检测器; 11—---记录与数据处理单元。
图2气相色谱仪及分离系统示意图
4.2样品勿需预处理可直接进样,采用参比样品确定各烃族组分的保留时间。按确定步骤测量试样中各烃族组分的色谱峰面积,采用校正的面积归一化方法定量,计算试样中各烃族组分的体积分数或质量分数。一个汽油样品的色谱分析时间约12min,溶剂油分析约9min左右。
5方法应用
5.1一些轻质石油馏分或产品对其烃族组成指标有特定的限值要求。如汽油中的烯烃、芳烃和苯含量是汽油产品标准中的重要质量指标,而苯含量和芳烃含量也是一些溶剂油产品重要的质量指标。本标准提供了一个采用多维气相色谱技术快速测定轻质石油馏分、汽油调合组分、车用汽油和溶剂油产品中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的试验方法。 5.2色谱方法影响分析结果的因素较少,分析结果精度较高,试验步骤简单,分析周期较短,有利于改善试验环境、减轻劳动强度、降低试验成本。
6干扰物质
6.1样品中的高碳数脂肪烃(C1以上,不含Ci2)在BCEF柱中与苯的分离可能不完全,影响苯和芳烃组分的检测,因此样品的终馏点不应超过215℃。 6.2汽油样品中的醚类化合物如甲基叔丁基醚会在烯烃捕集阱中保留,与烯烃一起出峰,此时得到色
3 GB/T30519-—2014
谱图中的烯烃面积分数包括醚类化合物;醇类化合物如乙醇、甲醇会在C,芳烃的保留时间范围内出峰,此时得到的C,+芳烃含量包括醇类化合物;可根据相关方法如SH/T0663测定的汽油中醚类或醇类化合物的含量对结果进行校正,见附录A。 6.3样品中的少量含硫、氮的化合物在烯烃捕集阱中可能产生不可逆吸附,最终可能降低烯烃捕集阱的容量或使用寿命,经多种样品的实验表明,未发现对测定结果产生影响。 6.4样品中的抗氧剂、清净剂、抗静电剂、含铅抗爆剂和含锰抗爆剂未发现对分析结果产生影响。 6.5样品中溶解的少量水不干扰测定,如存在游离水可由无水硫酸钠或滤纸过滤脱除。
7仪器
7.1气相色谱仪:色谱仪器至粒包括汽化室摘温色谱柱箱、火赠高子化检测器(FID)和色谱工作站。 微量注射器或自动进样器部能很好谢进样。稳定的载气和检测眠气体流控制对获得准确、可靠、重复性好的分析结果非常美键,建减采用具有电子流量控制的色谱系统。*焰离化检测器应满足或优于表1中的要求。为买施本武验方法,还得一些必要的硬件设备,包括色谱模烯烃傅集阱、平衡柱、切换阀及相应的控源装置,称合下列性能和参数要求的任何气相色谱仪均可采用仪幕及分离系统的示意图见图2。
典型值 3~10~12 40-12 ~1010 10'~106
噪声/A 漂移/(A 检测限( CaH)/(g/ 线性范围 7.2烯烃捕赛阱希烃痛烯烃的混合组分)通寸时,应克室保留脂为120℃~135。 温度升高后,该烯烃捕集耕应完全释放所有保留的燃经组 般释放温度为 190℃~210℃ 。鼻体温质的设定可根据烯烃捕集阱的具体情况确定。紧捕集研的性能可以用系统验证样品或质量控制品进行证。如发现烯烃捕集阱有烯烃逃逸象,建议调整操作条件直至更换烯烃捕集阱。 7.3平衡柱:对烃族组分无保或吸附,只起压力平衡作用,以保证切换时基线的平稳。 7.4切换阀:按本标准规定的分析步辣进操作.分标至验包括两个两点位六通阀,阀的切换可以是手动也可以是自动,为保证阀切换时间的准确,建议采用自动切换阀。 7.5分析系统组件的温度控制:极性分离柱、烯烃捕集阱、切换阀都应具有独立的温度控制系统,接触样品的所有部件都应保持一定的温度以防止样品冷凝。表2列出一些组件典型的控制温度范围。一些组件要求采用等温操作,一些要求采用可重复的程序升温操作。表2中所列温度只是一个典型的操作温度范围,具体使用时可以根据极性分离柱或烯烃捕集阱的具体情况进行适当调整,温度控制可以采用各种方式满足分析系统的要求。
分离的脂防烃(饱和烃和
般爆经捕集时的温度 GB/T30519—2014
表2系统组件的温度控制
系统组件极性分离柱烯烃捕集阱切换阁样品管线
典型操作温度/℃
加热方式恒温
100~120 115~210 100~160 100~160
程序升温30C/min~50C/min
恒温恒温
7.6阀切换驱动系统:如阀切换采用气动驱动系统,要注意供给气动系统的空气压力满足驱动的要求,以实现阅的迅速切换。 7.7载气纯化装置:为保障烯烃捕集阱的使用寿命,除气相色谱常规使用的分子筛、活性炭等净化器脱除载气中的水和烃类杂质外,应安装专门的脱氧净化器,确保载气中的氧含量在1μL/L以下。 7.8色谱柱:极性分离柱,凡满足苯与脂肪烃中的正十二烷或1-十一烯完全分离及苯与甲苯完全分离、 并留有合适阀切换时间的色谱柱均可以使用。为保证分离效果,要求苯与1-十一烯的保留时间比(t米/ t1-+-)大于1.5且分辨率Rs大于2.0,甲苯与苯的保留时间比(t甲荤/t)大于1.25且分辨率Rs大于 1.1。推荐采用BCEF作固定液,涂渍量25%,酸洗6201或ChromosorbP(AW)200μm~300μm作载体,柱管材料为内村石英的不锈钢管或内壁脱活的不锈钢管,长度5m,内径2mm。图3为一个典型的极性柱性能验证谱图。


10
4
2
4
时间/min
(t*/t+-烯=1.59t甲蒸/t¥=1.31)
图3极性分离柱性能验证图
7.9记录与数据处理单元:建议采用色谱工作站,并具有下列功能:
可显示采集的色谱图;显示色谱峰的峰面积及面积百分比数据;校正因子的计算及使用;具有处理噪音和鬼峰的功能;能进行必要的手动积分处理;测定结果通过色谱峰面积或面积分数、对应的相对质量校正因子和有关参数通过校正的面积归一化方法计算。
5 ICS 75.160.20 E 31
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T30519—2014
[受控
轻质石油馏分和产品中
烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法
Determination of hydrocarbon types and benzene in light petroleum distillates and products-Multidimensional gas chromatographic method
2014-06-01实施
2014-02-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T30519—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会
(SAC/TC280/SC1)归口。
本标准负责起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准参加起草单位:国家油品质量监督检验中心、中国石油天然气股份有限公司东北销售分公
司、中国神华煤制油化工有限公司上海研究院、深圳市计量质量检测研究院和中国石油化工股份有限公司济南分公司。
本标准主要起草人:徐广通、杨婷婷、王维民、顾惠明、王瑞荣、杨丽华、李思源、潘强、姜元博。 GB/T30519—2014
引 言
轻质石油馏分和产品主要指溶剂油、汽油调合组分和成品汽油等物质,这些物质的沸点较低、易于挥发,而这类物质中存在的芳烃、苯和烯烃由于其自身的毒性和不稳定性可能对人体的健康、环境或产品的稳定性产生不利的影响。因此在汽油、溶剂油等产品标准中经常对苯、芳烃和烯烃的含量进行限制。在生产、加工环节,出于质量控制的目的,生产企业则需要对相应馏程的石油馏分中的烃族组分进行控制分析。本标准试验方法的制定旨在建立一个针对轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测量方法,以解决现存试验方法应用的局限性或存在的间题。 GB/T30519—2014
轻质石油馏分和产品中
烃族组成和苯的测定多维气相色谱法
警告:本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本标准规定了用多维气相色谱技术测定轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯含量的试验方法。 本标准适用于终馏点不高于215℃的轻质石油馏分或产品如汽油调合组分、溶剂油、汽油产品等中
的烃族组成和苯含量的测定。测定浓度范围烯烃体积分数(或质量分数)为0.5%~70%、芳烃体积分数(或质量分数)为1%~80%,苯体积分数(或质量分数)为0.2%~10%。对馏程符合本标准要求、 由其他非常规原油如页岩或油砂加工得到的汽油产品或由非石油矿物燃料合成加工的烃类燃料如费托合成油等本方法也同样适用。超出含量范围的样品本方法也可测定,但没有给出精密度数据。
对车用汽油,为改善汽油产品性能或其他目的,常含有醚类或醇类含氧化合物组分,也可能有多种含氧化合物组分共存,此时样品中的醚类化合物会随烯烃组分一起出峰,醇类化合物则随C,芳烃组分 -起出峰。对于含有含氧化合物的汽油样品,用相关试验方法(如SH/T0663)测定其中的含氧化合物类型和含量,并参照附录A的步骤对烃族组成结果进行必要校正后,适用于本标准。
本标准不适用于测定除苯外的各烃族中的单体组分含量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756—1998,eqvISO3170:1988) GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/T6683—1997,neqISO4259:1988) GB17930车用汽油 SH/T0663汽油中某紫醇类和醚类测定法(气相色谱法) ASTMD6733用50米长毛细管高分辨气相色谱法测定火花点火式发动机燃料中单体烃组分的
试验方法(Standard test method for detcrmination of individual components in spark ignition engine fuels by 5o meter capillary high resolution gas chromatography)
ASTMD6839火花点火式发动机燃料中烃组成、苯和含氧化合物测定法(气相色谱法)(Standard test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。 GB/T30519—2014
3.1
饱和烃saturatesorsaturatedhydrocarbon 碳数4到12的链烷烃和环烷烃。
3.2
烯烃olefins orolefinichydrocarbon 碳数4到12的链烯烃和环烯烃(大于六元环的环二烯在芳烃组分处出峰)。
3.3
苯benzene 最小碳数的芳烃。
3.4
C,+芳烃C,+aromatics 轻质石油馏分或产品中除苯外的 万经组分,包
取代芳烃菩烯烃以及大于六元环的环二
烯组分。 3.5
总芳烃 to"aro itics oraromatiehydrocarbon 苯(3.3)
房烃(3.4)之总和。
C
3.6
烯烃排集阱 folefi 分析统中 用于
勿中选择
色谱柱。 柱在寺定的温度下温度下该 佳能厚 饱和烃和烯烯烃组分象完量释放出来。
对烯烃组分的看集与烃的混合物中能择性保
可可逆,并通
重复夜高温
和烃
4方法理利概要
4.1气相竞谱定轻图2。样品生入谱系柱),使脂肪处组分和芳烃维分被选择性保,饱烃组分则穿过烯烃捕集阱进人氢火焰离子化检测器(F)检测。待饱和烃组分通过烯烃捕集阱素,此的黄烃组分中的苯尚未到达极性分离柱的柱尾,通过人道阀勿换使烯烃捕集阱封闭并暂时脱离载气高路,此寸苯通过旁路进入检测器检测;苯洗脱检温后,通是切换另一个六通阀对 C,+芳烃组分进行反吹 +芳烃组分进人检测器检测,待C,+芳怀应测完毕后,再次通过阅的切换使烯烃捕集阱置于载气流路中,活当的条件
图1,系终及柱连接示意图见的极性 分离主(简称BCEF 分通益 上烯铺集阱时烯烃组
中通集的烯怀先全脱附并进人检测器检测,检
出的色谱峰依次为饱和烃、苯、C,烃和烯烃。对一些溶剂油产 品,其质量指标主要是苯或芳烃总量,不需测定烯烃含量,则进样后的样品无需通过筛短捕巢研,只需在苯洗脱后对BCEF柱进行反吹即可,此时,检出的色谱峰依次为饱和烃、苯和C,芳烃。
样品
极性分离柱
饱和烃、烯烃
烯经捕集阱
反吹
饱和烃 烯烃苯 C,芳烃
图1: 分析原理图
2 GB/T30519—2014

38g 50+[
1 日
说明:
1- 进样器; 2- 汽化室;
3A,3B 六通切换阀;
极性分离柱; 5- 烯烃摘集阱; 6- 平衡柱; 7- 色谱柱箱; 8- 烯经捕集阱温控箱; 9 -阀温控制箱: 10- 火焰离子化检测器; 11—---记录与数据处理单元。
图2气相色谱仪及分离系统示意图
4.2样品勿需预处理可直接进样,采用参比样品确定各烃族组分的保留时间。按确定步骤测量试样中各烃族组分的色谱峰面积,采用校正的面积归一化方法定量,计算试样中各烃族组分的体积分数或质量分数。一个汽油样品的色谱分析时间约12min,溶剂油分析约9min左右。
5方法应用
5.1一些轻质石油馏分或产品对其烃族组成指标有特定的限值要求。如汽油中的烯烃、芳烃和苯含量是汽油产品标准中的重要质量指标,而苯含量和芳烃含量也是一些溶剂油产品重要的质量指标。本标准提供了一个采用多维气相色谱技术快速测定轻质石油馏分、汽油调合组分、车用汽油和溶剂油产品中饱和烃、烯烃、芳烃和苯含量的试验方法。 5.2色谱方法影响分析结果的因素较少,分析结果精度较高,试验步骤简单,分析周期较短,有利于改善试验环境、减轻劳动强度、降低试验成本。
6干扰物质
6.1样品中的高碳数脂肪烃(C1以上,不含Ci2)在BCEF柱中与苯的分离可能不完全,影响苯和芳烃组分的检测,因此样品的终馏点不应超过215℃。 6.2汽油样品中的醚类化合物如甲基叔丁基醚会在烯烃捕集阱中保留,与烯烃一起出峰,此时得到色
3 GB/T30519-—2014
谱图中的烯烃面积分数包括醚类化合物;醇类化合物如乙醇、甲醇会在C,芳烃的保留时间范围内出峰,此时得到的C,+芳烃含量包括醇类化合物;可根据相关方法如SH/T0663测定的汽油中醚类或醇类化合物的含量对结果进行校正,见附录A。 6.3样品中的少量含硫、氮的化合物在烯烃捕集阱中可能产生不可逆吸附,最终可能降低烯烃捕集阱的容量或使用寿命,经多种样品的实验表明,未发现对测定结果产生影响。 6.4样品中的抗氧剂、清净剂、抗静电剂、含铅抗爆剂和含锰抗爆剂未发现对分析结果产生影响。 6.5样品中溶解的少量水不干扰测定,如存在游离水可由无水硫酸钠或滤纸过滤脱除。
7仪器
7.1气相色谱仪:色谱仪器至粒包括汽化室摘温色谱柱箱、火赠高子化检测器(FID)和色谱工作站。 微量注射器或自动进样器部能很好谢进样。稳定的载气和检测眠气体流控制对获得准确、可靠、重复性好的分析结果非常美键,建减采用具有电子流量控制的色谱系统。*焰离化检测器应满足或优于表1中的要求。为买施本武验方法,还得一些必要的硬件设备,包括色谱模烯烃傅集阱、平衡柱、切换阀及相应的控源装置,称合下列性能和参数要求的任何气相色谱仪均可采用仪幕及分离系统的示意图见图2。
典型值 3~10~12 40-12 ~1010 10'~106
噪声/A 漂移/(A 检测限( CaH)/(g/ 线性范围 7.2烯烃捕赛阱希烃痛烯烃的混合组分)通寸时,应克室保留脂为120℃~135。 温度升高后,该烯烃捕集耕应完全释放所有保留的燃经组 般释放温度为 190℃~210℃ 。鼻体温质的设定可根据烯烃捕集阱的具体情况确定。紧捕集研的性能可以用系统验证样品或质量控制品进行证。如发现烯烃捕集阱有烯烃逃逸象,建议调整操作条件直至更换烯烃捕集阱。 7.3平衡柱:对烃族组分无保或吸附,只起压力平衡作用,以保证切换时基线的平稳。 7.4切换阀:按本标准规定的分析步辣进操作.分标至验包括两个两点位六通阀,阀的切换可以是手动也可以是自动,为保证阀切换时间的准确,建议采用自动切换阀。 7.5分析系统组件的温度控制:极性分离柱、烯烃捕集阱、切换阀都应具有独立的温度控制系统,接触样品的所有部件都应保持一定的温度以防止样品冷凝。表2列出一些组件典型的控制温度范围。一些组件要求采用等温操作,一些要求采用可重复的程序升温操作。表2中所列温度只是一个典型的操作温度范围,具体使用时可以根据极性分离柱或烯烃捕集阱的具体情况进行适当调整,温度控制可以采用各种方式满足分析系统的要求。
分离的脂防烃(饱和烃和
般爆经捕集时的温度 GB/T30519—2014
表2系统组件的温度控制
系统组件极性分离柱烯烃捕集阱切换阁样品管线
典型操作温度/℃
加热方式恒温
100~120 115~210 100~160 100~160
程序升温30C/min~50C/min
恒温恒温
7.6阀切换驱动系统:如阀切换采用气动驱动系统,要注意供给气动系统的空气压力满足驱动的要求,以实现阅的迅速切换。 7.7载气纯化装置:为保障烯烃捕集阱的使用寿命,除气相色谱常规使用的分子筛、活性炭等净化器脱除载气中的水和烃类杂质外,应安装专门的脱氧净化器,确保载气中的氧含量在1μL/L以下。 7.8色谱柱:极性分离柱,凡满足苯与脂肪烃中的正十二烷或1-十一烯完全分离及苯与甲苯完全分离、 并留有合适阀切换时间的色谱柱均可以使用。为保证分离效果,要求苯与1-十一烯的保留时间比(t米/ t1-+-)大于1.5且分辨率Rs大于2.0,甲苯与苯的保留时间比(t甲荤/t)大于1.25且分辨率Rs大于 1.1。推荐采用BCEF作固定液,涂渍量25%,酸洗6201或ChromosorbP(AW)200μm~300μm作载体,柱管材料为内村石英的不锈钢管或内壁脱活的不锈钢管,长度5m,内径2mm。图3为一个典型的极性柱性能验证谱图。


10
4
2
4
时间/min
(t*/t+-烯=1.59t甲蒸/t¥=1.31)
图3极性分离柱性能验证图
7.9记录与数据处理单元:建议采用色谱工作站,并具有下列功能:
可显示采集的色谱图;显示色谱峰的峰面积及面积百分比数据;校正因子的计算及使用;具有处理噪音和鬼峰的功能;能进行必要的手动积分处理;测定结果通过色谱峰面积或面积分数、对应的相对质量校正因子和有关参数通过校正的面积归一化方法计算。
5
上一章:NB/SH/T 0913-2015 轻质白油 下一章:GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)

相关文章

NB/SH/T 0741-2010 汽油中烃族组成的测定 多维气相色谱法 NB/SH/T 0827-2010 轻质石油馏分中含硫化合物的测定气相色谱和硫选择性检测器法 NB/SH/T 0827-2010 轻质石油馏分中含硫化合物的测定 气相色谱和硫选择性检测器法 GB/T 28768-2012 车用汽油烃类组成和含氧化合物的测定 多维气相色谱法 EN 15199-2-2020 石油产品.用气相色谱法测定沸点分布.第2部分:重馏分和残余燃料 EN 15199-1-2020 石油产品.用气相色谱法测定沸点分布.第1部分:中间馏分油和润滑基础油 GB/T 18340.4-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第4部分:石油重馏分中芳香烃族组分测定 质谱法 GB/T 18340.3-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分:石油重馏分中饱和烃族组分测定 质谱法