第12期科研开发
Si69摄法改性白资黑的制备研究
Si69湿法改性自炭黑的制备研究
刘朝宝张凯赵勃王琦玲胡国胜“
（申北大学高分子与生物工程研究所：“中北大学理学院山西太原030051）
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编要：本文果用硅69对二氧化硅粒子进行表面改性。通过红外光谱、热重等手段对白类晨的节后及改性效果进行表征，结果表明，硅69 成功接校到白炎黑表面，改性后的白炭黑粒子表面性质发生很大改变，团案现象得到极大改善。研究表明，当硅69用量为2.5%，落液pH值为 4.6、反应时间为120mim时，白炭黑粒子的括化指数达到最大，
关健泻：白淡置，改性，硅69，表征，疏水
中图分类号：TQ127.2
文献标识码：A
文率编号：T16728114(2011)1202703
在橡胶体系中，硅烷偶联剂Si69具有助分散和助硫化[1.2]两种功效。这不仅使高极性基团硅醇基数量减小，而且因在白炭黑表面形成Si69层而使剩余硅醇基不易接近橡胶链，硅烷接枝的能量和极性都很低。
白炭黑作为填料在橡胶中得到广泛应用，为了提高相容性，在使用前要对其表面进行改性，白炭黑有无机改性和有机改性两种改性方法3.4)，其中有机改性是白炭黑表面改性的主要方法，主要有于法、湿法和压热法等15.6，其中湿法工艺可以直接在合成母液中进
行改性，简便易操作，产物的后续处理比较简单。 1.基本原理
Arkles"提出的反应模式认为：由于水分子的存在，偶联剂首先发生水解反应，然后分子间发生脱水反应从而形成低聚结构。这种低聚物的羟基与白炭黑表面的羟基形成氢键，通过加热干燥进一步发生缩合脱水反应形成共价键，最终使白炭黑表面被硅烷偶联剂所覆盖。他对硅烷偶联剂的作用过程提出了四步反应模型：①与硅相连的3个Si-X基水解成Si-OH；②Si-
作者简介：胡国胜，教授，博士生导师。万方数据
OH之间脱水缩合成含Si-OH的低聚硅氧烷：③低聚物中的Si-OH与基材表面上的-OH形成氢键：加热固化
过程中伴随脱水反应而与基材形成共价键连接。 2.实验过程
2.1原料及设备
水玻璃、无水硫酸钠、无水乙醇、聚乙二醇、20% 稀硫酸、硅69
三口烧瓶、搅拌器、加热装置、PH计、磁力搅拌
器、电子天平 2.2实验步骤
将一定量水玻璃加人三口烧瓶，加人一定量的硫酸钠溶液和聚乙二醇溶液，水浴加热，搅拌速度为 400r/min，当温度达到85摄氏度时，调整转速为800r/ min加人稀硫酸，直至pH值到10，陈化20min，继续加稀硫酸，当pH值到4.6时，加人一定量已预配好的硅69 溶液，恒速搅拌1h，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤饼，
鼓风干燥。得到疏水性的白炭黑。 2.3活化指数的测定
活化指数的一般测试方法是，称取一定量的白炭黑样品，放置在有100ml蒸馏水的烧杯中，以一定转速搅拌10min；然后静置24h，将沉人烧杯底的白炭黑过滤、烘干、称重，在根据活化指数公式计算活化指数 H，即：