·52·
科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
硬脂酸法制备层状钙钛矿氧化物K,LazTisO10
魏宁，高艳阳，王全霞，彭慧悬（中北大学理学院化学系，山西太原030051）
2011年第9期
编要：果用使脂酸法，在900℃下始烧4h，制备了基状钙钛矿氧化物K2La2T3010，比传统的高益固相法培绕的温度明整降低，结烧的时间器著够短。采用X-射线衔射仪对产物结构进行了表征。分新表明所得样品结晶良好，无明显杂峰出现，生成了单相的K2122T3010晶体。
关美司：K2La2Ti3010硬监酸法温度时间
中图分类号：0614.121
文款标识码：A
K2La2Ti3010是一种层状钙钛矿氧化物，因其独待的结构，良好的离子导电性2、催化活性等而受到许多研究者的关注。
现有的制备方法主要为高温固相法.4.51，反应温度-般在1100℃~1300℃，高温反应时间长达48小时基至更长，且高温下形成的产物易团聚，比表面小（约 1m2/g）、结晶度差，极大地抑制了其催化和吸附材料性能的发挥间。因此，寻找新的合成方法，对于提高材料的性能具有重要的意义。
硬酯酸法是以硬脂酸为分散剂（溶剂），将反
应物熔融于硬酯酸中，然后燃烧除去硬酯酸，再进行高温焙烧的一种合成方法。硬酯酸在合成过程中既作为反应物与反应物原料中的金属离子发生配位作用，也作为分散剂，可使反应物原料达到分子水平上的混合，能显著降低固相反应的温度和反应时间。
南京理工大学纳米科学与技术中心"将硬酯酸法成功应用于K,LaTi,Oro的制备，显著降低了高温焙烧的温度和反应时间，得出制备K,La,Ti,O的条件为：前躯体在500℃下焙烧5h后，再在800℃下焙烧6h。
本文以硬脂酸法合成K,La,Ti,Oe，并对硬脂酸法进
行适当改进，以进一步降低高温反应时间。 1实验部分
1.1试剂
钛酸四丁酯，KOH，La(NO3)3*6H2O，硬脂酸均为作者菌介：稳宁(1986-)，男，山东乘芜人，要土研究生。研究方向：无机固体化学Email:weining201471@126.com
万方数据
文审编号：T16728114(2011)1005202 分析纯。
1.2K2La2Ti3O10的制备
先将两份15g的硬脂酸分别置于两个烧杯中加热熔融，搅拌情况下，一份缓慢加人含1.01gK0H(过量80%) 的溶液，继续揽拌脱水直至形成澄清溶液(A)，另一份缓慢加入含4.33gLa(NO3)3·6H20的溶液，继续搅拌脱水直至形成澄清溶液(B)；然后将(A)快速转移至(B)中，强烈搅拌0.5h；再称取5.15g钛酸四丁酯趁热加人混合液中，揽拌2h左右形成黄色半透明溶液。室温下冷却后转移至蒸发皿中在电炉上明火点燃，烧去大部分有机物后研磨，转移至，置于马弗炉中先500℃焙烧5h，冷却后研磨，再900℃焙烧4h。产物经水洗至中性，抽滤后置于干燥箱中于燥，得到淡黄色粉末。
1.3XRD表征
采用德国Bruker公司D8Advance型X-射线粉末衍射仪对样品进行测试。Cu靶，Kα1（入=0.15406nm）辐
射，扫描步宽0.020°，扫描范围2§=5°~90°。 2结果与讨论
图1所示为K,LazTi,01前躯体在500℃下焙烧5h 后，分别在800℃，900℃焙烧4h所得粉末样品的XRD 谱图。由图1(a)可见，在800℃下焙烧4h后的产物的 XRD图中已经有K,La,Ti,O1的衍射峰出现，表明有 K,La,TiO生成。但衍射峰不完全，衍射强度较小，说明反应不完全，且产物结晶度较低。由图1(b)可见，在 900℃下焙烧4h后所得样品结晶良好，对各衍射峰指标化的结果与JCPDS标准卡片（48-0982）一致，无明显