第33卷第5期 2016年5月
北工学院学报
吉林化
JOURNAL OF JILIN INSTTTUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY
文章编号：1007-2853(2016)05-0008-03
Vol.33 No.5 May.2016
高效富集微囊藻毒素的Fe，O.@ODA@SiO
磁性粒子的制备
郭亭秀12，娄大伟1·，连丽丽，王希越'，陈慧君1,3,李秋颖"，王润楠”（1.吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132002;2.东北师范大学化学学院，吉林长春130024;3.吉林大学化学学院，吉林长春130012)）
摘要：通过水热合成法制备Fe,O。磁性粒子，并采用溶胶法在其表面修饰十八胺（ODA），制得易于富集微囊藻毒索的Fe,O,@ODA@SiO，磁性粒子，通过扫描电镜、震动磁强计进行表征，并将其应用于磁性
固相萃取技术对水中MC-LR和MC-RR两种藻毒素进行富集，取得了高效富集效果关键调：磁性粒子；藻毒素：磁性固相萃取
中图分类号：062
文献标志码：A
DOI;10.16039/j.cnki.cn221249.2016.05.003
磁性固相技术是以磁性或磁化的材料作吸附
剂的固相萃取技术，具有操作简便、萃取时间短、吸附剂用量少等优点，技术的核心为磁性纳米粒子的选择和制备[1.2].磁性纳米粒子中较为常见的应属Fe,O。磁性纳米粒子（NPs），其拥有低毒性，生物相容性，易于在外磁场作用下磁液分离的特点，常被用作吸附材料[3]；水热法、微乳液法、共沉淀法以及高温分解法是其常用的制备方法；水热法是由特制的密闭反应容器创造高温高压的环境来制备纳米粒子的过程，它可有效地克服其他制备方法中普遍存在的氧化问题；由于Fe,O，磁性纳米粒子是纳米级粒子，而且因自身拥有磁性所以易于团聚，此外由于含有Fe容易被氧化，所以常对其表面进行改性，如包裹SiO，等一系列物质，不仅可以防止其团聚，令其拥有均匀的粒径和良好分散性，改性后的表面可以有针对性的进行物质吸附(4.5]，磁性粒子在水中污染物如染料[6)、金属离子(7]、藻毒素(*)等萃取浓缩方面取得了理想的的效果，
本研究制备的Fe,O,@ODA@SiO，磁性粒子，拥有良好分散性与磁性，且可对水中的微囊藻毒素进行高效富集。
实验部分 1
1.1试剂与仪器
1260高效液相色谱（美国Agilent公司）， JSM-6700F型冷场扫描电子显微镜（日本JEOL公司），MPMSXL-5震动样品磁强计（美国），Milli-Q 超纯水系统（美国Millipore公司），N-EVAPTM111 氮吹仪（美国Organomation公司），As3120超声波清洗器（加拿大Autoscience公司），XW-80A型旋涡混合仪（海门市其林贝尔仪器制造有限公司），
微囊藻毒素（MC-LR、MC-RR）购自台湾Algal Science公司，将其准确称取配置成5μg/mL标准品储备液，于4℃冰箱中避光保存.乙色谱纯，购自瑞典欧普森公司；三氟乙酸色谱纯实验用水均产自Milli-Q超纯水系统；无水醋酸钠（NaAc），购自天津大茂化学试剂制造有限公司；正硅酸乙酯（TEOS）、乙二醇和三氟化铁，购自天津市永大化学试剂开发中心：聚乙二醇，购自成都市联合化工试剂研究所，十八胺（ODA)为常州市新华活性材料研究所购买，以上试剂未注明的均为分析纯级别.
收稿日期：2016-03-12
基金项目：国家自然科学基金（21375046）；吉林省科技发展计划项目（20130521024JH、20140203013GX）；吉林市科技发展计划项目(201232402)资助
作者简介：郭亭秀（1989-），女，辽宁铁龄人，吉林化工学院-东北师范大学联合培养在读硕士研究生，主要从事磁性
材料的制备及新型磁性微萃取技术的开发方面的研究
*通信作者：娄大伟，E-mail：dwlou@hotmail.com
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