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当代化工研究
ea
生物制药与研究
2017-04
除草剂乙草胺、氯磺隆有效成分含量的HPLC
快速分析方法*张萌陈雪松李桐程慧贤高爽（东北农业大学理学院黑龙江150030）
循要：乙草胺和氧璜隆邮是高活性、低毒，广谱的除草剂，助前常用的测定乙草胺和氯璜隆含量的方法主要是气相色谱法。但气相色语法的分离效果并不是很稳定，无法将乙草胺和氧磺隆的主峰有效分高，本研究建立了基于Aglent1260型高效液相色谱仅和C18色谱程(Agilent ZORBAXSBC-18)的测定除草剂乙草胺、氯磺隆有效成分含量的高效液相色谱法(HPLC）快速分析方法，流动构：甲酶+水（体积比70；30 为乙草胺，体积比60：40为氯磺隆）；检测波长：230m（乙草胺）、240rm（氯碳隆）；柱湿：30℃；流速：1mL/mi；进样量20μL；二者
的线性关承良好（乙草腰的R=0，9989，氯整的R=0.9898），该方法的优,点是操作高使、快建、准确，关键词：乙草胺；氧碳隆；高效液相色谱法；除草刻
中图分类号：T
文献标识码：A
HPLCRapidAnalysisMethodfortheEffectiveConstituentContentofHerbicideAcetochlor
and Chlorsulfuron
Zhang Meng, Chen Xuesong, Li Tong, Cheng Huixian, Gao Shuang
(College of Science, Northeast Agricultural University, Heilongjiang, 150030)
Abstracf: Acetochlor and chlorsarlfiaron are rhe herbicide with the characteristics of high activity, low toxicity and broad spectrarm. The commonly srsed measuremenr merhod of acetochlor and chlorsl/fiuron confenf currently is gas chromafographic merhod, however; the separration e/fec of gas chromarographic method is nol very stable so it cannor separate rhe main peak of acelochlor and chlorsul/iaron efectively: This research, based on rhe 4gilenr J260 ype of high performance liquid chromatography and C/8 chromafographic colemn(4gilenz ZORB.4X SB C-J8), has builz fhe HPLC napid ana/ysis method for fhe measuremenf of efective consfitenf confen of herbicide acetochlor and chlorsuifurou, mobile phase: merhy alcoho/+water(voleme rate 70:30 ofacetochlor;volume nate 60:40 ofchlorsa/finon); detecrionr w2ve length 230nm (acefochlor), 240nm(chlorsar/firon); coltmt temperafarre:30°C; flow velocity:J mL/min; sample amounr 20yL; rhe linear relationt of rhe both is good(acetochlor R2=0.9989, chlorsul/aron R20.9898J. This merhod has the advantages of simple, fasr and accurate operation.
Key words: acetochlor; chlorsulfaron; high performance liquid chromatography; herbicide
酰胺类除草剂具有杀草谱广、效果突出、价格低廉、施用方便等优点，在生产中推广应用面积逐渐扩大。然而，酰胺类除草剂对作物存在着隐性药害，特别是用药量过大、或施药后遇持续低温高湿天气时，可能会严重影响作物的生长。乙草胺是一种重要的酰胺类除草剂，它是一种选择性芽前除草剂，主要适用于玉米、棉花、豆类等阔叶类植物防除杂草。
在选择性除草剂中，抑制乙酰乳酸合成酶（ALS）的除
草剂是发展最快、品种最多、市场最大的一大类除草剂。量磺降作为磺酷脉类除草剂中的重要品种，主要用于防治禾谷作物田的阔叶杂草。磺酰脲类除草剂选择性强，但是某些品种因残效期较长易对下茬敏感作物产生药害；同时，由于作用靶标单一，连续使用易诱发杂草产生抗药性。由于杂草的危害致使农作物的产量降低，所以每年均要施用大量的除剂防治杂草使农作物的产量回升，但由于除草剂滥用的现象越来越多，使得杂草对农药产生的抗性也随之增大，造成杂草防除的效果年年降低。
目前乙草胺和氯磺隆的检测方法主要是气相色谱法（GC）、气相色谱与质谱联用法(GC-MS)。但气相色谱法分离效果并不是很稳定，尤其是在测定乙草胺和氯磺隆合剂中的之草胺、氯磺降含量时，采用气相色谱法无法将之草胺和氯磺隆的主峰有效分离，从而无法有效检测二者的含量。本研究采用高效液相色谱法检测乙草胺、氯磺隆的含量，这
万方数据
种方法不仅适用于检测乙草胺或氯磺降单一除草剂的含量，
还适用于检测乙草胺和氯磺隆合剂的含量。 1.材料与方法
(1)仪器
Agilent1260型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）， C18色谱柱(Agilent ZORBAX SB C-18)(美国Agilent公司)（250mm×4.6mm粒径为5μm），具有紫外可变波长检测器，色谱工作站（美国Agilent公司），20uL进样器，超声波振荡器（天津奥特赛恩斯有限公司），孔径为0.45μm的微孔滤膜（上海亚东公司）。
(2)试剂
甲醇（色谱纯），新制二次蒸馏水，乙草胺标样为已知含量>97%（阿拉丁试剂有限公司），氯磺隆标样为已知含量>98%（阿拉丁试剂有限公司）。
(3)色谱条件
①乙草胺的色谱条件
C18色谱柱（250mm×4.6mm粒径为5μm），流动甲醇：水=60:40（体积比）；紫外检测波长：240nm
相：
柱温：30℃；流速：1.00mL/min；进样量20μL；在此条件下样品与干扰物质完全分离，乙草胺的相对保留时间为：10.31mine
②氯磺隆的色谱条件