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当代化工研究
ea
技术应用与研究
2016-10
功能单体磷酸酯的制备及其在水性涂料中的应用
*吕惠萍
(菏泽学院化学化工系山东274015】
摘要:用五氧化二磷和甲基丙酸一β一接两酯做为原料制备合成了功能单体磷酸酯,并制各了高性能水性丙烯酸涂料,并与市售水性苯
两防锈底漆混拼制备了双组份涂料,通过对涂膜性能的测定,其附着力、表干时间等综合性能明显提高,关键词:磷酸酯功能单体;两筛酸核壳乳流;双组份涂料
中图分类号:T
文献标识码:A
PreparationofFunctionalMonomerPhosphateandItsApplicationinWater-basedPaint
LvHuiping
(Department of Chemistry and Chemical Engineering,He Ze University,Shandong,274015)
Abstract: Take hydroxypropyf -g-merhacrylate and phasphorus pentoxide as raw material to zhe preparation of zhe fionctional monomer phosphate, and highr-performance water-based acrylic coating was prepared, and mix with commercially available water based styrene acryic anti-rarst primer; a fwo-componenf coating was prepared. Throug zhe defermination ofzhe performance of the coafing, its adhesion lable, dry time impvoved obviously
Keywords: fimctional monomer phosphate; polyacryic cone-shell emitdsion; wo-componen coating
引言
随着人们环保意识的逐渐增强,各种环境友好型涂料
应运而生,其中以水性涂料应用范围最广、研究最热门。制备高性能的水性涂料成为一个迫在眉睡的问题。磷酸酯是种表面活性剂,它性能优异,应用广泛,具有较好的抗腐蚀性、乳化性、增溶性和热稳定性等。磷酸酯类的表面活性剂在我国每年部大量生产,而且生产量增长迅速。将磷酸醋类
表面活性剂应用到水性涂料中可以提高其综合性能。 1.功能单体磷酸酯的制备
(1)功能单体磷酸酯的合成
把甲基丙烯酸羟丙酯加入到三口烧瓶,并置于冷水浴中,在搅拌下把P,O,按一定的比例分批加入,升温到反应温度并保持一定的时间,再加入一定量的水,在水解温度下反应一定的时间就可以得到磷酸酯单体。
(2)功能单体磷酸酯的分析与测试双指示剂法就可以测定酯化率。(3)原料配比对酯化反应的影呢
随着原料比的增加,单酯率先增加后减小。当原料摩尔比为2.0:1时,反应产物中单酯ROPO(OH),的含量最多,随着羟基化合物的增加,部分单酯转化为双酯(RO),PO(OH),单酯率下降,反应如下。故以为n(ROH)与n(P,O,)最佳配比是2.0:1。
(4)酯化温度对酯化反应的影响
反应温度在75℃左右之间,单酯率较高。温度太低,酯化反应不完全,单酯率低,但温度过高,又会导致磷酸醋的水解,也会使产物色泽加深。故酯化反应的适宜温度为 75℃左右。
(5)酯化时间对酯化反应的影响
单醋率随反应时间的增加而减少。单酯逐渐的水解使单酯率逐渐下降,再考虑到产品的色泽随反应时间的增长而加
深,故选3.5h为最佳酯化时间。方方数据
(6)加水量对酯化反应的影响
随若加水量的培加,单醋率也在增加,当加水量达 4%(g/g)时,单酯率最高,再增大加水量,单酯率稍许降低,这可能是由于部分单醋向双酯转化,故加水量以4%为宜。
(7)红外光谱分析 Transmittance(a.u)
4000
3500
3000
2500
2000
Wavenumber(cm*)
1500
1000
图1红外光语图
从图1看出,1038.24cm-1是P-O-C的特征吸收峰, 1168.02cm-1是P=0的特征吸收峰,1644.8cm-1是预聚物结构上双键的特征吸收峰,1721.0cm-1是P_OH特征峰和
a.
β不饱和酸醋的C=O伸缩振动特征峰,2996.23cm-1是
甲基与亚甲基的C-H的特征吸收峰。在3440cm-1处无较明显的吸收峰,这说明丙烯酸羟基酯中的-OH已经完全反应。所以从红外光谱谱图上显示的特征峰可以推断其产物为磷酸酯。
2.水性聚丙烯酸酯核壳乳液的合成
(1)水性聚丙烯酸酯核壳乳液的制备
将乳化剂和引发剂加水溶解,并在装有搅拌器的三口瓶