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微库仑法在测定异戊烷中硫的应用

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微库仑法在测定异戊烷中硫的应用 第36卷第1期 2016年3月
化学传感器 CHEMICALSENSORS
微库仑法在测定异戊烷中硫的应用
胡文清
(大庆石化公司质量检验中心,黑龙江大庆163714)
Vol. 36, No. 1 Mar.2016
摘要:微库仑法是近些年发展起来的一种库仑滴定技术,已被公认为测量石油产品和其它有机及无机化合物中硫的较好分析方法。该文介绍了微库仑法的分析原理、仪器组成、实验条件,方法的精密度与准确度,
并对微库仑滴定池的洗涤、安装、维护和影响因索进行了详细的论述。关键调:微库仑;硫;电解液;偏压
Micro coulombmethodwasdevelopedfordetermination of sulfurin
isopentaneapplication
Hu Wen-qing
(Daqing Petrochemistry Company Quality inspection center, Daqing 163714, China)
Abstract: The micro coulomb method is one kind of coulomb titrate technology which the recent years develop, has been recognized as the survey petroleum product and other organic and in the inorganic compound the sulfur good analysis method.This article introduced micro coulomb method analysis principle, the instrument composition, the experimental condition, the method accuracy and the accuracy, and to the micro Ulan Bator titration cell lavation,
the installment, the maintenance and the influence factor have carried on the detailed elaboration Key words: micro coulomb; sulfur, the electrolyte; bias
该方法比较灵敏,常用于微量物质的测定,因此
0引言
在聚乙烯树脂生产的气相流化床工艺中使用的异戊烷,是经油田轻烃加氢、脱硫、脱烯烃、精馏等工艺面成,常含有微量的硫,其硫属于催化剂的毒物,无论钛系催化剂、铬系催化剂还是茂金属催化剂,硫含量过高,都会造成催化剂活性明显下降,消耗催化剂用量,也会产生静电,影响装置生产,造成连锁停车等状况。因此聚乙烯树脂生产过程中冷凝剂的硫含量控制非常重要。
微库仑法川是近些年发展起来的一种库仑滴定技术,已被公认为测量石油产品和其它有机及无机化合物中硫的较好分析方法。在微库仑法中电解电流是根据被测物质的含量,由指示系统电信号的变化自动调节的,因此这种方法不是传统的恒电流库仑滴定法,称为动态库仑法。由于
万方数据
也称为微库仑法。微库仑法具有快速、灵敏、准确、有较好的选择性及自动指示终点等优点,目
前已被广泛地应用于石油化工。 1测定原理
微库仑滴定法在硫测定中的基本原理是注入的样品被载气带人裂解管中和氧气充分燃烧其中的硫定量地转化为SOz,SO,被电解液吸收并发生如下反应:
SOz + H,O + Is = SO, + 2H*+ 2I
反应消耗电解液中的I2,引起电解池测量电极电位的变化,仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压,在电极上电解出I2 直至电解池中I恢复到原先的浓度。仪器检测出这一电解过程所消耗的电量,由此推算出反应
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