第32卷，第8期 2012年8月
光谱学与光谱分
析
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.32,No.8,pp2234-2237
August,2012
电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究
陆美斌，王步军，，李静梅，李为喜，杨秀兰，宋敬可中国农业科学院作物科学研究所，农业部谷物品质监督检验测试中心，北京
100081
摘要采用微波消解技术，建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As，Pb，Hg，Cd含量的方波动影响，利用干抗校正方程技术，消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0.9999以上，各元素检出限在0.0006~0.016mg·L-1之间，回收率在90%~110%之间，方法的精密度在5%以内，用国家标准物质评价了方法准确性，用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明，该方法线性范围宽、精密度好、准确性高，适用于快速测定谷物中重金属元素As，Pb，Hg，Cd。
电感耦合等离子体质谱；微波消解；谷物；重金属
关键词
中图分类号：O657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 10000593(2012)08-2234-04
1000mg·L-1As，Pb，Hg，Cd国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；国家标准物质大米（GBW10010）、小麦(GBW10011)、玉米(GBW10012）地球物理地球化学勘查研
电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的分析技术]，当前我国农业行业领域中重金属含量测定的标准方法主要有国标(GB/T5009.11，12，15，17)规定的原子吸收法和原子荧光法。电感耦合等离子体质谱法作为一种新兴的方法，集检出限低，光谱干扰少，精密度高，线性范图宽，能够实现多元索同测等优点于一体，已经引起质检行业的广泛关注。本工作探讨了微波消解进行前处理电感耦合等离子体质谱仪测定谷物中As，Pb，Hg，Cd含量的方法，以期能够为同行提供参考。
1
实验部分
1.1
仪器和试剂
XSeries2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)，美国 ThermoFisher公司；MARSXpress高通量密闭微波消解系统，美国CEM公司；Milli-QAcademic超纯水系统，美国 Millipore公司；1702型电子分析天平德国Sartorius公司。
硝酸(电子纯)、双氧水(电子纯）北京化学试剂研究所；超纯水（电阻率18.2MQ·cm)；质谱调谱液：Li，Co，In，U（浓度为10μg·L-1），美国ThermoFisher公司；标准溶液
收稿日期：2012-02-13，修订日期：2012-04-10
基金项目：农业部农产品质量安全替查项目(20111502)资助
究所。
所有器皿均用20%硝酸浸泡24h，超纯水冲洗备用。 1.2
标准溶液制备
用2%HNO,溶减将1000mg·L-1As，Pb，Cd标准溶液逐级稀释配制成0，2，10，20μg·L-"的标准使用液；Hg 单独配制，用2%HNO,溶液将1000mg·L-标准溶液逐级稀释配制成0，0.5，1，2μg·L-"的标准使用液，各加人 200μg·L-Au溶液。内标溶液为"Ge，115In，"Bi，仪器在线加人。
仪器工作参数
1.3
仪器工作参数见表1，
Table1
工作参数正向功率/W 反射功率/W 采样深度
扫描模式扫描次数重复次数采样时间/8
作者简介：陆美斌，女，1979年生，中国农业科学院作物科学研究所助理研究员
·通讯联系人
万方数据
e-mail; wangbj@mail. caas.net. cn
Operation parameters for ICP-MS
定值 1500 2 260
Peak jumping
50 3 24
工作参数驻留时间/s
清洗时间/s
样品提升率/(mL·min-1) 冷却气流量/(L·min-1) 辅助气流量/(L·min-1) 募化气流量/(L·min-1）
e-mail; Imbxl@hotmail.com
定值 10 000
30 1. 0 13 0.8 0. 85