第36卷，第8期 2016年8月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36, No. 8, pp2621-2624
August，2016
ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素
聂西度1，符靓2*
1.潮南工学院材料与化学工程系，潮南衡阳421002 2.长江师范学院化学化工学院，重庆408100
摘要建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加人低浓度盐酸后，采用ICP-MS法直接测定其中的Be，Na，Mg，K，Ca，Ti，V， Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Hg，Pb等2o种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性，尤其是Hg和Sn，选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰，采用基体匹配法并通过加人Sc，Y，In，Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下，20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系，线性相关系数不小于0.9997，各元素的检出限在0.64～19.01ng·L-1之间，加标回收率在89.50%～109.00%之间，相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间，实际样品分析结果显示，食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低，其中重金属
元素的含量很低，食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。关键词壳聚糖；电感耦合等离子体质谱；柠檬酸：盐酸；杂质元素
中图分类号：0657.6
引言
文献标识码：A
DOl: 10. 3964/j. issn. 10000593(2016)08-2621-04
强大的富集作用，食品级壳聚糖中必将存在金属杂质元素，其含量的高低关系若食品的食用安全，有必要对食品级壳票糖中的金属杂质元素进行分析。
壳聚糖是天然线性多糖甲壳素的衍生物，一般而言，脱去55%以上的N-乙酰氨基的甲壳素就被称为壳聚糖1。壳聚糖具有多糖分子的长链结构，形成了与膳食纤维素相似的特性，作为自然界中唯一的碱性多糖，在与酸作用时，其长链上的一NH：可形成阳离子基团，可改善酸性体质，有利于维持机体正常的PH值，而壳聚糖所具有的抗菌性和抗氧化性以及成膜性在食品工业领域显示了极好的应用前录，与其他高分子聚合物相比较，壳聚糖安全无毒、生物兼容性好且具有可降解性，在医药、食品、生物、农业和环境保护等行业应用十分广泛[2-4]。
壳聚糖分子链中存在的大量一NH，和一OH基等官能团可以借助氢健和离子健形成具有网状结构的笼形分子，从而对金属离子产生稳定的配位作用，特别是能与重金属离子形成稳定的五环状鉴合物，因此，完聚糖是高性能金属离子吸附剂5。食品级壳聚糖本身不含金属元素，但受壳聚糖原料来源、加工工艺和加工运输环境的影响，以及对金属元素
收稿日期：2015-01-10，修订日期：2015-04-21
壳聚糖不溶于水，能与酸作用发生一NH质子化反应生成盐溶于水，具有阳离子性和良好的成膜性]，但壳聚糖在无机酸中的溶解速度较慢，常规方法是加热促进其完全落解，而冷却后又会有沉淀析出，不利于溶液的稳定。有研究表明低浓度有机酸对无机元素的质谱行为有增敏效应，且壳聚糖易溶于有机酸，本实验采用柠檬酸溶解样品，应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)法测定了食品级壳聚糖中的 Be, Na,, Mg, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu. Zn，As，Cd，Sn，Sb，Hg，Pb等杂质元素，通过加人少量盐酸改善了许多元素的稳定性，尤其是元素Hg和Sn，确保了样品溶液的长期稳定；利用动态反应池(DRC)技术校正了样品中氯化物基质存在所产生的干扰及其他质谱干扰；采用内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。建立了食品级聚糖中多种杂质元素快速准确测定的新方法，
基金项目：国家自然科学基金项目（21271187），重庆市科委前潜与应用基础研究项目（este2015jcyjA10053，cste2015jcyjA10038），潮南省教
育厅重点科研项目(14A035)和潮南省重点学科建设项目(湘教发[2011]76号)资助
作者简介：聂西度，1964年生，潮南工学院材料与化学工程系教授
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