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磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2012年5月第27参第3期
电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷酸中
铅、砷、镉、铬
孙丽丽
（云天化国际化工股份有限公司技术中心，云南昆明
650113)
[中图分类号】0657.31；TQ440.72
【文献标志码］B
在GB/T2091——2008【1]中严格规定了工业磷酸中重金属的限量，采用砷斑法及比色法测定，但是由于碑、铅、、铬微量元素都要分别测定，分析时间较长。使用电感耦合等离子体发射光谱法可同时测定磷酸中的砷、铅、镉、铬，有效缩短了分析时间。笔者建立的磷酸中砷、铅、镉、铬等微量元索的电感期合等离子体发射光谱分析方法与参考文献[2]的方法基本相同，方法回收率及精密度均能满足要求，可以推广应用。现将针对磷酸特点的实
验及结果介绍如下。 1实验部分
1.1试剂、材料及标准溶液
浓硝酸（优级纯），高纯水，铅、砷、镉、铬标准溶液（1000mg/L，国家标物中心），混合标准系列见表1，标准空白为w(HNO,）5%硝酸。
表1混合标准系列各元素质量浓度
混标-2 3
p(Pb) 0.05 0.20 0.50
1.2分析波长的选择
p(As) 0.3 1.5 3.0
p(Cd) 0.1 0.5 1.0
mg/L
p(Cr) 0 1.5 3.0
通过在同条件下，同时测定各谱线的强度确定了铅、碑、镉、铬的分析波长，如表2所示。
表2各元素分析波长
元素 Pb As
分析波长/nm 220.353 188.979
1.3试液的制备
元素 Cd Cr
分析波长/nm 228.802 267.716
称取10g（精确至0.0001g）磷酸样品置于150mL 烧杯中，加入10mL浓硝酸，于电热板上加热微沸 15min，冷却，转移至100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，转移至聚乙烯瓶中，供ICP-OES测定。万方数据
2
2.1
[文章编号】10076220（2012）03007201 实验结果与讨论
酸度的选择
在100mL的容量瓶中各加入一定量的被测成
分标液，分别加入不同体积的浓硝酸，用水稀释至刻度并摇勾，按选定工作条件测定，结果表明，在 100mL容量瓶中加人浓硝酸3~15mL对测定结果无影响。考虑到溶液澄清程度和酸度对仪器的腐
蚀，本实验选择加5mL的浓硝酸。 2.2方法回收率与精密度实验
在已知含量的样品中加入标准试剂做回收率实验，平均回收率在96.0%~106.0%，可以满足实验及仪器要求。
精密度是对样品溶液进行10次平行测定所得的相对标准偏差。实验所得RSD结果为：Pb5.31%，
As0.55%，Cr0.29%，Cd2.02%。 2.3两种方法测量结果比较
ICP-0ES测定方法与GB/T2091—2008中规定方法的测定结果比较如表3所示。
表3ICP-OES法与GB/T2091—2008法测定结果
测定方法 ICP-OES法
GB/T2091—2008法
(Pb) os0 0.50
(As) 12.29 13.08
【参考文献]
e(Cd)
2.10 2.00
μg/g re(Cr)
22.50 21.00
［1]国家质量监督检验检疫总局.GB/T2091—2008工业碍酸[S]
北京：中国标准出版社，2008
孙丽丽，张智杰.电感耦合等离子发射光谱仪测定重钙中铅、[2]
碑、铬、锡含量[J).磷肥与复肥，2011，26(5)：6566
[收稿日期】2011-07=05;
[修回日期】2011-12-15
[作者简介】孙丽丽（1983-），女，累龙江望奎人，助理工程师，从事磷化工质量检测工作，并承担科研项目分析方法的研究开发。 Email:sunlili8126@163.com