2011年9月第26卷第5期
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
电感耦合等离子体发射光谱仪测定重钙中
铅、砷、铬、镉含量
孙丽丽，张智杰2
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（1.云天化国际化工股份有限公司技术中心，云南昆明650113；2.云南省化工研究院，云南昆明650228）[摘要］采用ICP-OES测定重钙中铅、种、铬、锅含量，确定了实验的最佳条件。加标回收率为96.0%~
106.0%，RSD为0.72%~11.82%，检出限为0.0009~0.0111mg/L，方法简便、快速、准确。
[关键词］ICP-OES；重钙；测定微量重金属
【中图分类号】TQ440.72
【文献标志码】A
【文章编号】10076220（2011）05006502
DeterminationofPb，As，Cr，CdinTSPbyICP-OES
SUN Lili',ZHANG Zhi-jie2
(1.Technical Center,Yuntianhua International Chemical Co., Lid, Kunming, Yunnan 650113, China;
2.Yunnan Research Institute of Chemical Industry,Kunming,Yunnan 650228,China)
Abstract: The content of Pb, As, Cr, Cd in TSP is determined by ICP-OES, the optimum condition is ensured.The recovery rate of adding standard is 96.6%106.0%,the RSD is 0.72%11.82%,the detection limit is 0.000 9-0.011 1 mg/L. The method is simple, rapid and accurate.
Key words: ICP-OES; triple superphosphate (TSP); determination of trace heavy metal
砷、铅、铬、镉等属磷复肥中的有害元素，始终存在于磷肥生产的各个环节，在产品施用、尾矿堆放和生产中都对人体和环境产生有害的影响[1-3 近年来国家加大对环境保护的力度，对化肥产品的有害元索限量要求愈发严格，而国际上则对化肥产品的有害元素限量有很高的指标。随着化肥产能的增加和出口日益增多，有必要建立一种高效可靠的有害元素分析方法。
GB23349—2009中严格规定了肥料中重金属的限量[3)。在GB23349—2009中重金属采用原子吸收、分光光度法和冷原子吸收测定，砷、铅、铬、
表2碱性EDTA溶液提取有效磷和钾测定结果
与国标法对比
样品种类含MAP复混肥含FMP复滤肥含SSP复混肥 3结论
国标法
碱性EDTA提取
% 相对偏差
(P,Os有）w(K,Onw）w(PO5）w(K,O）
Po,K,o
7.41 6.17 5.47
13.61 6.35 5.47
7.38 6.20 5.50
13.57 6.36 7.45
0.41
0.29 0.16
0.49
0.550.37
用碱性EDTA溶液加热煮沸的方法能够快速次性制备有效磷和钾的待测液，并可将铵态氮煮沸挥发除去，避免NH*对测定钾的干扰。该法煮沸提
万方数据
镉等有害元素都是分别逐个测定，分析时间较长。使用ICP-OES法可同时测定化肥中的砷、铅、镉、铬，有效缩短了分析时间。本文主要建立了重钙中砷、铅、铬、镉等有害元素的ICP-OES分析方法，
这在国内的应用研究较少。 1实验部分
1.1化学试剂和仪器参数
1）试剂浓硝酸（分析纯），浓盐酸（分析【收日期］2011-04-01；【修回日期］2011-04-26
【作者简介】孙丽丽（1983-），女，黑龙江望奎人，助理工程师、从事磷化工质量检测工作。Email;sunlili8126@163.com
取只需30min，国标水溶加热提取需60min，达到快速测定的效果，测定有效P,Os和有效K,0的结果与国标测定结果一致。
【参考文献】
[1］国家质量监督检验检疫总局.GB/T8573—1999复混肥料中
有效磷含量测定【S].北京：中国标准出版社，1999.
国家质量监督检验检疫总局.GB/T8574-2002复混肥料中［2]
钾含量的测定四苯确酸钾重量法【S].北京：中国标准出版社，2002.
3】刘长风，李玉卫，卢斌，等.四苯碍酸钾测定有机无机复混肥
料中钾含量的干扰和消除方法[J1.磷肥与复肥，2010,25（2）： 58.72