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磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2013年1月第28春第1期
ICP-OES测定工业污水中铜、锌、硼、砷、铅、镉、铬
孙丽丽
（云南云天化国际化工股份有限公司技术中心，云南昆明650113）
【中图分类号】0657.31
[文献标志码］B
[文章编号】10076220（2013)010084-01
目前，测定工业污水中铜、锌、硼、砷、铅、镉、铬的国家标准方法为原子吸收光谱法和比色法") 其测定耗时较长，操作繁项。笔者采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）同时测定工业污水中铜、锌、硼、砷、铅、镉、铬，方法简单、准确、快速。笔者建立的测定方法与参考文献[2]的方法基本相同，方法回收率及精密度均能满足要求。现将针对工业污水特点的实验及结果介绍如下。
1实验部分 1.1试剂
浓硝酸（优级纯），高纯水，铜、锌、硼、砷、铅、、铬标准溶液（1000mg/L，国家标物中心），混合标准溶液系列见表1，标准空白溶液为 w（HNO,）5%硝酸。
表1混合标准溶液各元素质量浓度
编号p(Cn)
标10.8
标2 标3
4.0 8.0
p(Zn)p(B)
0.3
0.8
4.0 8.0
1.5 3.0
1.2分析波长的选择
p(As) 0.05 0.50 1.00
p(Pb) 0.05 0.50 1.00
mg/L
p(C)
p(Cd) 0.05
0.05
0.50 1.00
0.50 1.00
通过在同一条件下同时测定各谱线的强度确定了分析波长（nm）：铜324.752、锌206.200、
硼
249.677、砷188.980、铅220.353、镉326.105、铬 267.716。
1.3样品溶液的制备
取水样，过滤，滤液供ICP-OES测定。 2
结果与讨论
2.1高频发生器功率的选择
高频发生器随着功率的增加，发射强度和背景强度都随之增加，在满足灵敏度要求的前提下，选择较为适中的功率，通过实验确定功率为1300W。 2.2方法回收率、精密度及检出限实验
在已知含量的样品溶液中分别加人一定体积的铜、锌、硼、砷、铅、镭、铬标准溶液做回收率实
验，平均回收率在95.08%~105.4%。万方数据
精密度是对样品溶液进行10次平行测定所得到的相对标准偏差，实验所得的RSD结果为：Cu 0.42%,Zn0.70%,B0.78%，As1.00%,Pb0.93%, Cd 2.00%, Cr 0.89%。
重复测定空白10次，3倍的标准偏差所对应的质量浓度作为检出限。检出限为：Cu0.0080mg/L， Zn 0.006 1 mg/L,B 0.0170 mg/L,As Q.008 9 mg/L, Pb 0.007 4 mg/L, Cd 0.034 8 mg/L, Cr 0.003 9 mg/L。
3工业污水样品测定 2.3
针对本实验室水样，使用ICP-OES进行测定，所测结果与原子吸收光谱法及分光光度法对比，可满足要求，结果如表2。
表2ICP-OES法与原子吸收光谱法(或分光光度法)测定污水中铜、锌、硼、砷、铅、、铬的质量浓度结果对比
mg/L 样品3
元素 Cu Zn B
Pb Cr
样品1 方法！
方法2
9100 2.104 0 0.2069
0.0123 0.0368
0.0100 2.097 0 0.2021
0.0110 0.0320
样品2 方法1
方法2
0.12090.1178
0.0204 2.8510 0.5874
0.0125 0.053 4
0.0197 2.905 0 0.5830
0.0139 0.0576
“方法！ 9000°0 0.0098 2.3500 0.103 7 0.4562 0.0234
方法2 0.0105 2.3690 0.101 1 0.453 4 0.024 2
0.1987
0.2011
注：①方法1指ICP-0ES法；②方法2中B、As指分光光度法，其他元索指原子吸收光谱法。
3
结论
采用ICP-OES对工业污水中的铜、锌、硼、
砷、铅、、铬进行测定，方法简便、快速，准确度和精密度较高。
【参考文献]】
国家环境保护局水和废水监测分析方法编委会.水和度水监[]
测分析方法[M].4版北京：中国环境科学出版社，2002.
[2]
孙丽丽，张智杰.电感耦合等离子体发射光谱仪测定重钙中
铅、砷、铬、辐含量[J].磷肥与复肥，2011,26(5)：65-66.【收稿日期】2012-0426：【修回日期】20120523
【作者简介】孙丽丽（1983-），女，黑龙江望室人，助建工程师，从事磷化工质量检测工作。E-mail:sunlili8126@163.com