第42卷第11期 2012年11月
涂料工业
PAINT &COATINGS INDUSTRY
DMPA胺化工艺制备水性聚氨酯
李庆喜，孔霍”，朱延安”，瞿金清
Vol. 42No. 11 Nov.2012
（1.华南理工大学化学与化工学院，广州510640；2.嘉宝莉化工集团股份有限公司，广东江门529085）
摘要：将二羟甲基丙酸(DMPA)胺化后作为亲水扩链剂成功制备出不含N-甲基吡略烷酮(NMP)和有机锡的聚氮酯水分散体(PUD），研究了胺化工艺对PUD制备过程及乳液性能的影响，并对涂膜结构和性能进行了表征。结果表明：胺化工芝不仅可以避免使用NMP和有机锡能化剂，而且可得到性能优异的PUD。该工艺简单，具有环境友好的优点。
关键调：聚氨酯水分散体；胺化工艺能化；环境友好
文章编号：0253-4312(2012)11-0001-03
中图分类号：TQ630.4*3
文献标识码：A
Preparation of WaterbornePolyurethanebyAminationProcess of DMPA
Li Qingxi', Kong Xia', Zhu Yanan’, Qu Jinqing
(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, South China Unirersity of Technology,
Guangzhou 510640, China; 2. Carpoly Chemical Group Co. Lad. , Jiangmen, Guangdong 529085, China)
Abstract; The title polyurethane aqueous dispersions ( PUD) containing no N Methyl Pyrrolidone (NMP) and organotin catalyst were prepared sucoesfully with the aminated dimethylol propionic acid (DMPA) as hydro-philic chain extender, and the effects of amination process on the preparation technology and properties of PUD were investigated. The structures and the properties of PUD films were characterized. It was found that the amina-tion process provided advantages of simple, and environment friendly performance, as well as could prepare PUD with excellent properties and avoid using both organotin catalysts and NMP solvents.
Key Words : polyurethane aqueous dispersion; amination pocess; catalysis; environment friendly
随着人们环保和节能意识的增强，特别是各国环保法对涂料体系中挥发性有机化合物（VOC）含量的严格限制，促进了水性聚氨酯的发展1-2]。与溶剂型相比，水性聚氨酯具有生产、运输和使用安全，不污染环境等优点，在涂料、粘合剂和皮革涂饰剂等方面得到广泛应用(3-5)
采用自乳化方法合成水性聚氨酯是通过在PU主链上引人酸酸盐或磺酸盐等亲水基团来实现的。常用亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)的低溶解度、高熔点，使得在合成过程中需采用N-甲基吡略烷酮(NMP)和N,N-二甲基酰胺（DMF）等有机溶剂来溶解。NMP和DMF均为有害和有毒副作用的溶剂(6），且沸点高，反应后不易脱除，所以迫切需要一种无毒无害的良落剂或一种新工艺来解决DMPA溶解难的问题
对于脂肪族PUD的合成需添加有机锡催化剂来提高反应速度，缩短反应时间。2010年欧盟对水性聚氨酯中常用的有机锡催化剂作出了更严格的限制。为此，一些研究者报道了不含NMP和有机锡的水性聚氨酯的制备研究，包括(1)用目前未被禁止使用的N-乙基吡略烷酮(NEP)代替NMP制备无NMP的水性聚氨酯)：（2）用二羟甲基丁酸（DMBA）代替 DMPA作亲水扩链剂制备出了性能更优的水性聚氨酯，但
DMBA成本高，限制了其应用)。本研究将二羟甲基丙酸（DMPA）胶化后作为亲水扩链剂成功制备出不含NMP和有机锡的PUD,研究了胺化工艺对PUD性能的影响。因DMPA经胺化后能溶于聚醛二元醇中，且胺化后生成的铵盐对一NCO 与一OH等活波氢具有催化作用，所以反应不需添加能化剂，
实验部分
实验原料和试剂
异佛尔二异氰酸酯（IPDI）：工业品，德圖萨-韩斯公司：聚醚二醇（N220）：相对分子质量200)，金陵石化公司； 1,4-丁二醇（BDO）、二羟甲基丙酸（DMPA）：工业品，Perstop 公司；三乙胺（TEA)；分析纯，广州试剂厂；N-甲基吡略烷酮（NMP）：化学纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司：丙酮：分析纯，广州新建精细化工厂：乙二鞍（EDA）：分析纯，广州市东红化工厂。
水性聚氨酯分散体的合成 1.2
1.2.1
胺化工艺
先将DMPA和TEA反应生成铵盐，再将铵盐溶于聚多元
探索开发