探索开发
第42卷第1期 2012年1月
涂料工业
PAINT&COATINGS INDUSTRY
酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响卢杰宏，王锋，胡剑青，涂伟萍（华南理工大学化学与化工学院，广州510640）
Vol.42No.1 Jan.2012
摘要：以双丙酮丙烯酰胺（DAAM）作为官能单体，制备了含有酮炭基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与已二酸二酰肼（ADH）混合，制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明，乳液成膜时酮基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。
关键词：酮肼交联；涂料印花：双丙酮丙烯酰胺；已二酸二酰肼
文章编号：02534312(2012)01002005
中图分类号：TQ630.4
文献标识码：A
Influence ofKetoneHydrazine Crosslinkingon
Polyacrylate Emulsion PigmentPrinting Lu Jiehong,Wang Feng,Hu Jianqing,Tu Weiping
(College of Chemistry and Chemical Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)
Abstract:Diacetone acrylamide(DAAM) was used as functional monomer to prepare ketone carbonyl containing polyacrylate emulsion, which was then mixed with adipic acid dihydrazide( ADH) to prepare the pigment printing adhesive, Infrared spectroscopy tests indicated that ketone carbonyl reacted with hydrazine during film foming process. Furthermore, the influance of amount and charging process of DAAM, the ratio of DAAM and ADH, and the curing temperature on various properties of textile printing were discussed,
Key Words: ketone hydrazine crosslinking; pigment printing: diacetone acrylamide: adipic acid di-hydrazide
双丙酮丙烯酰胺作为一种乙烯基单体，与其他乙烯基单体共聚后可在聚合物分子结构中引人酮联基，利用酮碳基活泼的化学性质，可以和胶基进行反应，提高乳液成膜后的交联密度。酮肼交联反应即利用酮基与酰肼基合成腺的反应，通过反应使聚合物发生交联，此种交联的优越性在于可制备-种单组分乳液，并且是在使用时，涂膜经干燥脱水的时候才会发生交联反应。这种方法近年来一直受到国内外的重视，被越来越多的人研究和利用。
实验以双丙酮丙烯酰胺作为功能单体，合成了含有酮辨基的聚丙烯酸酯乳液，在pH中性的情况下加入己二酸二酰肼溶液，制备出了室温自交联涂料印花用粘合剂，考察了酮肼交联对乳液和织物印花性能的影响。
实验部分 1.1主要原料
甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸丁酯（BA)：工业级，上海凌峰化学试剂有限公司；甲基丙烯酸缩水甘油酯（CMA）：化学纯，广州双键贸易有限公司：氨水、十二烷基硫酸钠（SDS）：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司：脂肪醇改性聚乙二醇（AFX3070）：分析纯科宁有限公司：碳酸氢钠、过硫酸铵（APS）：分析纯，国药集团
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华星试剂有限公司：双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、已二酰
（ADH)：分析纯，广州明祺贸易有限公司；去离子水，自制。 1.2主要仪器
激光粒度分析仪：ZSNanoS型，英国Malvem公司；傅里叶
变换红外谱仪：Vector33型，德国Bruker公司。 1.3试样制备
将一定比例的蒸增水、乳化剂SDS和AFX3070、甲基丙烯酸缩水甘油酯（CMA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酸乙酯（EA）、丙烯酸丁酯（BA）单体和一定量的引发剂，充分搅择，得0/W型预乳液。
在装有搅择器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加人去离子水和乳化剂SDS和AFX3070，开动搅拌器，同时升温至80℃，加人质量分数为5%APS水溶液和约1/ 3的单体混合物，待溶波呈现蓝光后，开始勾速滴加剩余的单体混合物，其间加人DAAM水溶液，约2~3h滴加完毕。升温到85℃，补加一定量的引发剂，保温2h。冷却至40℃，用氨水调乳液的pH至7，加人ADH溶液后搅拌均匀，出料，得到聚丙烯酸酯乳液。其中，SDS用量为3%，AFX3070用量为 1.5%，APS用量为0.5%。（注：各试剂用量均为占聚合单体用量的质量分数。）