第33卷，第5期 2013年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No.5,ppl357-1359
May,2013
有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅
林建梅，姚俊学”，赵文岩
内蒙古大学化学化工学院，内蒙古呼和浩特
010021
摘要研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂，以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅，并用火焰原子吸收光谱（FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影喇，结果显示，在pH为6.0的条件下，能够定量共沉淀试样中的铅。方法检出限为18.7g·L-"，用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%，相对标准偏差为 1.03%～2.24%，排除了基体干扰，结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较，具有快速、简便、重现性好的优点。
关键词火焰原子吸收光谱法；4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚；共沉淀；铁；铅
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)05-1357-03
mol·L-1HAc和0.1mol·L-1NaAc。所有试剂均为分析
纯，实验用水为二次蒸馏水。 1.2测定条件
铅是有害元素并具有累积效应，当血液中铅含量为0.6 ～0.8μg·mL-1时，就会引起铅中毒]，所以铅含量的测定已成为环保和食品检测中的重要指标。共沉淀法作为一种传统的分离富集方法，被广泛应用于各种样品中痕量和超痕量元素的分离富集2"，有机共沉淀是分析化学中广泛采用的-种分离技术，具有较高的选择性，其效果较为理想(")。以 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)整合不同的金属离子，如铜（Ⅱ)作为有机共沉淀体系()已有报道，但Fe()-PAR共况提分离富集痕量元累的方法少见报道。本工作提出用Fe（ⅡI)-PAR共沉淀体系，快速共沉淀分离富集水样及奶茶粉中的Pb(Ⅱ），提高了方法的灵敏度并改善了检出限，同时保
留了FAAS法快速简便，数据重现性好的优点。 1
实验部分 1.1仪器和试刻
东西AA7003型原子股收光谱仪（北京东西电子技术研究所)；PHSJ-3F型pH计（上海雷磁仪器厂)；CENTRI-FUGEMODELS44Z-1离心机（上海手术器械厂）；SKE-5S 超声波仪。Fe（Ⅲ），Pb（Ⅱ）标准储备溶液：1.0g·L-"。 PAR；0.5%乙醇溶液，HAc-NaAc缓冲溶液(pH6.0)：0.1
收稿日期：2012-10-25，修订日期：2013-01-22
基金项目：国家自然科学基金项目(21167008)资助
Pb分析波长283.3nm：灯电流3.0mA：空气流量5.5 L·min-"；乙炔气流量1.7L·min-"，狭缝宽度0.2nm；燃
烧头高度10.0mm， 1.3方法
在烧杯中依次加人PAR(0.5%)的乙醇溶液2.0mL，Fe(且)溶液(1.0mg·mL-")1.0mL,Pb(IⅡI)溶液(6.0 mg* L-1)5.0mL，调节pH值为6.0，定容至100mL，静置20 min后，离心分离。小心将上层清滤去除，流淀用浓HNO 溶解，定容至5.0mL供FAAS测定用。同时按照操作程序作空白试验，测定的试剂空白值予以扣除。
2结果与讨论 2.1共沉淀剂用量
按照上述实验方法，分别选择PAR溶液的加人量为0， 0.5，1.0，2.0，3.0mL，对Pb+进行共沉淀分离富集。结果见图1，当PAR加人量为2.0mL时，Fe+与PAR形成的二元络合体系对Pb2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择PAR 的加人量为2.0mL如果不加人沉淀剂，Pb2+的回收率仅达到65%，说明沉淀载体为Fe-PAR整合物。
作者简介：林建梅，女，1987年生，内蒙古大学化学化工学院硕士研充生
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