2016年第5期
炼油与化工
REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY
液体无水氨残留物含量测定方法分析
马悦
（大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163714）
摘要：文中结合日常工作中对液体无水氮残留物含量测定分析的实际情况，对国家标准GB/T 8570.42010使用中遇到的间题提出了改进建议，并推算出新的简化计算公式，联保证了测量
精度又提高了测量效率，值得同行业参考和借鉴。关键词：液体无水氨；容量法；滴定
中图分类号：TQ113.5
文献标识码：B
文章编号：16714962(2016)05006702
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Analysisof determinationmethodofliquidanhydrousammoniaresidue
Ma Yue
(Quality inspection center of Daqing petrochemical company, Daqing 163714, China)
Abstract: in this paper, combined with the actual situation of the determination and analysis of the residue content of liquid anhydrous ammonia in daily work, the national standard.The problems encountered in the use of GB/T 8570.42010 are proposed, and a new simplified caleulation formula is derived. The easurement accuracy is guaranteed, and the measurement efficiency is
improved. It is worth the same industry reference and use for referenoe Keywords: liquid anhydrous ammonia; volumetric method; titration
液体无水氨的质量指标中有1项是要求准确
测定激氨中线留物的含量。液实中残留物含量的测定有重量法和容量法2种，重量法为仲裁方法，工作中应用较多的为容量法，相应的国家标准为 GB/T85704-2010液体无水残留物含量测定1] 1实验试剂及仪器
硫酸标准滴定溶液；甲基红指示液。
李森科承受器，总体积不小于500mL，上部分度10mL，下部细管体积1.00mL，最小度0.05mL。 2实验分析步骤
做2份试样的平行测定 2.1试样的采取
开启液氨钢瓶或贮罐上的液相阀，或者槽车取样管上的减压阀，先放出一部分液氨，弃去，再用季森科承受器接约100mL/min的取样速度收集
200mL试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。 2.2样品的测定
将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部氨气逸出，底部细管中为由氨水、油和其他在室温下不
万方数据
挥发物的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。
用适量水稀释蒸发残留物后.转移人250mL 烧杯中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止.将洗涤液合并入烧杯中，加 2滴甲基红指示液，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至
溶液从黄色转变成微红色 3计算方法
残留物含量@以质量分数计，按(1)式进行计算()：
o =0.73V, cV× 0.0017
(1)
式中一残留物含量：V一李森科承受器中蒸发残留物的体积，mL;c硫酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L；V一滴定用去的硫酸标准溶液体积，mL。
计算结果表示至小数点后2位，取2次平行计
算结果的算术平均值作为测定结果 4改进建议
（1）分析过程中的问题
用适量水洗涤蒸发残留物后，将洗涤液转移