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气相中汞含量的定量分析方法探讨

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更新时间:2024-12-10 15:32:59



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内容简介

气相中汞含量的定量分析方法探讨 第39卷第8期
2011年8月【分析与测试】
聚氯乙烯
Polyvinyl Chloride
气相中汞含量的定量分析方法探讨
黄文莉,高卓,张浩
(新疆天业股份有限公司,新疆石河子832000)
[关键词]气相;汞含量;定量分析探讨
Vol.39, No.8 Aug.,2011
[摘要]探讨了采用金乘齐富集-原子荧光光度法定量分析气相中的汞含量,指出该项方法精密度和回收率均较高,可在实际生产中应用,但还需不断细化和完善。
[中图分类号]TQ325.3;TQ014[文献标志码]B
[文章编号]10097937(2011)08003202
Discussion on aquantitative analysismethod of mercury content ingas phase
HUANGWenli,GAOZhuo,ZHANGHao
(Xinjiang Tianye Co.,Ltd., Shihezi 832000, China)
Key words: gas phasc; mercury content; quantitativc analysis; discussion
Abstract: The mcrcury content in gas phase was quantitatively analyzed by gold amalgam en richmentatomic fluorescence spectrometcr method. It was pointed out that this mcthod had high ac-curacy and recovery, but for its practical application, thcre were still refincmcnt and pcrfection works to be donc.
电石法PVC行业的汞流失主要是因为氯化汞触媒中的汞被气体带到后序系统,造成液相含汞量较高。因此,降低从转化器出来的VC气体中的汞含量是解决电石法PVC行业汞污染的方案之一,而污染治理设施的设计则需以气相汞检测数据为基础。目前,液相汞、固相汞的检测方法已经有较普进的应用,但气相汞的检测技术却不是很成熟,这就为汞治理工作带来了诸多不便,笔者就气相中汞的定量分析方法进行探讨。
国家标准中气相汞的分析方法有巯基棉富集一冷原子荧光光度法和金膜富集一冷原子吸收法,笔者论述的方法是将以上两种方法有机结合,充分利用金膜富集效果好,原子荧光光度计检出限低、精度高等优势,使用金汞齐富集一原子荧光光度法对气相中痕量的汞进行分析,从而达到了较高的分析精确度。
1气相中汞含量的定量分析 1.1分析原理
汞与金接触生成汞齐,将气相中微量的汞进行富集,然后在高温中定量释放出原子态的汞,被载气吹人无色散原子荧光仪器内,利用汞蒸气对特征波长的吸收辐射而产生荧光,进而进行定量分析。
1.2仪器
(1)汞富集装置:泵速为10~150r/min。(2)热解炉:加热温度大于800℃。
(3)金膜微粒汞富集管(简称富集管)。
(4)无色散原子荧光光度计:AFS-930型。
(5)载气:高纯氢气。 1.3试剂
(1)还原剂(质量分数0.02%):称取1g氢氧化钾、0.1g硼氢化钾,用水溶解于小烧杯中,然后移至500mL容量瓶中,加水定容至刻线,播匀。
(2)载流液(质量分数5%):移取25mL硝酸(优级纯),放人盛有少量水的500mL容量瓶中,加水定容至刻线,摇匀。
(3)汞标准溶液:质量浓度1.0ng/mL,配制时
用质量分数5%的优级纯硝酸稀释定容。 1.4操作步骤("
(1)仪器连接:将热解炉、汞富集装置与荧光仪连接,将汞富集管与汞富集装置连接。
(2)汞富集管的驱汞和除水蒸气:将富集管接上 400mL/min的载气,在热解炉中高温加热约3min 即可。汞富集管必须先进行驱汞和除水蒸气处理,
,[收稿日期]2011-0713
[作者简介】黄文莉(1969一),女,工程师,1990年毕业于新疆大学,现于新疆天业股份有限公司从事质量管理工作。万芳数据
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