ICS 75.060 E 24 备案号：57706—2017
SY
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY/T 73212016
并口天然气中汞含量的测定 差减法
Determination of mercury in well-head natural gas-
Subtraction method
2016—12—05发布
2017－05－01实施
国家能源局 发布 SY/T7321—2016
目 次
前言
1
范围 2 规范性引用文件
1
原理试剂与材料 5 仪器与设备校正曲线
3
4.
6
样品采集与测定
7 8
3
精密度 9检测报告附录A（规范性附录）不同温度下空气中汞的饱和浓度
L SY/T 7321—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国天然气标准化技术委员会（SAC/TC244）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院廊坊分院、中国石油西南油气
田分公司天然气研究院、中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司天然气事业部、中国石油天然气股份有限公司吉林油田分公司松原采气厂、大庆油田有限责任公司采气分公司、中国石油天然气集团公司质量控制与能量计量重点实验室、油气藏地质及开发工程国家重点实验室（西南石油大学）、 中国石油化工股份有限公司西北油田分公司。
本标准主要起草人：严启团、韩中喜、王淑英、唐蒙、王赤宇、吴国华、徐建军、涂振权、熊艳、 代维，牛淑杰。
II SY/T 7321—2016
井口天然气中汞含量的测定差减法
1范围
本标准规定了用差减法测定井口天然气中汞含量的方法。 本标准适用于井口天然气在大气压下汞含量的测定，也适用于集输系统中天然气在大气压下汞含
量的测定。本方法的测定范围为10ng/m3～10mg/m。
警告：本标准的应用可能涉及危险物品及其操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任制定相应的安全和保护措施。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T13609天然气取样导则 GB/T16781.2一2010天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法
3原理
天然气中的汞主要为元素汞，因此，可以直接将天然气通人测汞仪进行测定。但天然气常含有微量的芳香族化合物，这些化合物与元素汞一样都会吸收波长为253.7nm的紫外光，造成测定结果偏高。为了消除芳香族化合物干扰的影响，可先将天然气样品通人测汞仪测得带有干扰物影响的检测值，然后用汞过滤器将天然气中的元素汞过滤后再通人测汞仪，该过滤器只对天然气中的汞有吸附作用而对干扰物无吸附作用，这样就可测得仅有干扰物影响的检测值，两者相减即为天然气中汞含量。
4试剂与材料
4.1饱和汞蒸气制备：
a）玻璃瓶，两个，容量为2.5L。 b）注射器针头，用于保持瓶内外压力平衡。 c）温度计，测量范围为10℃～30℃，最小分度值为0.1℃。 d）胶塞，用于密封汞瓶。 e）聚四氟乙烯管。 f）气体注射器多支，容量为100uL～100mL。 g）取气嘴，具有可更换密封胶垫的螺帽。 h）液态汞，分析纯，纯度大于99.9%，并附有MSDS（安全数据表）。
4.2汞标气制备：
a）气泵，流量可调范围为1L/min～5L/min。 b）流量计，精度为0.1L。
I SY/T7321—2016
c）活性炭过滤器，用于去除空气中的微量汞，活性炭粒径为1mm～3mm。 d）粉尘过滤器，用于去除空气中的固体颗粒，过滤粒径大于5um的颗粒。 e）三通阀。 f）三通管，一端带可更换密封胶垫的螺帽。 g）气体采样袋，容量为10L～50L。
4.3样品测定：
a）大气压计，测量范围为60.00kPa～110.00kPa。 b）温度计，测量范围为0℃～50.0℃，最小分度值为0.1℃。 c）硅胶管，内径为4mm～7mm。 d）气体采样袋，同4.2.g）。
5仪器与设备
5.1饱和汞蒸气制备装置
按GB/T16781.2一2010中6.6的要求制备饱和汞蒸气，制备装置如图1所示。用聚四氟乙烯管连通两个用胶塞密闭的玻璃瓶，每个瓶中盛有20g液态汞。两个玻璃瓶放在温度相对稳定的箱体中，其中一个瓶插人一支温度计。每一个玻璃瓶塞上均装有一个取气嘴，在第一个玻璃瓶的取气嘴上插人根不锈钢针头，以保持瓶内外压力平衡。用气体注射器从第二个瓶子中抽取饱和汞蒸气。不同温度下空气中汞的饱和浓度见附录A。
1—玻璃瓶：2-注射器针头：3温度计，4—胶塞；5聚四氟乙烯管：6—气体注射器：7—取气嘴：8—液态汞
图1饱和汞蒸气制备装置
5.2汞标气制备装置
汞标气制备装置如图2所示，将抽空的气体采样袋接人制备装置的管路中，根据所要制取的标气汞含量和标气体积计算需要注人的饱和汞蒸气体积。首先，将三通阀扳向与大气相连通的方向，启动气泵，调节气泵的流量，控制进气时间范围为2min～5min，关闭气泵。然后，将三通阀扳向与采样袋连通的方向，启动气泵，在采样袋充气过程中，用气体注射器将一定量的饱和汞蒸气注人到气流中，充气达到设计的体积后关闭气泵，关闭采样袋进气阀，取下采样袋，完成汞标气的制备。汞标气现用现配，放置时间不宜超过24h。
7 T
S
1气泵；2—流量计；3—活性炭过滤器；4一粉尘过滤器；5一三通阀：6—气体注射器；7—三通管；8—气体采样袋
图2汞标气制备装置
2 SY/T 7321—2016
用中量程测汞仪进行初测，选用量程合适的测汞仪。当检测值落人低量程测汞仪的测量范围时，选用低量程测汞仪进行正式检测；当检测值超过测量范围时，选用高量程测汞仪进行正式检测。若采集的气体样品含有较多的油、水和污物时，需保持采样袋气嘴朝上并静置5min以上，再接人测定流程。
口
K
1—气体采样袋；2—三通阀；3—汞过滤器：4—测汞仪
图4天然气汞含量测定装置流程示意图
7.2.2记录样品测定时的环境温度和环境压力。 7.2.3将三通阀扳向测汞仪方向，测得带有干扰的检测值C。 7.2.4将三通阀扳向汞过滤器方向，测得仅有干扰的检测值C.。 7.2.5数据处理：上述两个检测值之差即为天然气中汞含量检测值。按照公式（2）对检测结果进行校正计算，并换算到标准参比条件（101.325kPa，20℃）下天然气中汞含量。
C, 273:15x101325×(C -C)/ A
(2)
293.15
P
式中： C. 标准参比条件（101.325kPa，20℃）下天然气中汞含量，单位参见5.3； T- 环境温度，单位为摄氏度（℃）； p- 环境压力，单位为干帕（kPa）；
C 带有干扰的检测值，单位参见5.3； C- 仅有干扰的检测值，单位参见5.3； A- 仪器的校正因子。 7.2.6重复样测定要求：重复样测定结果的相对偏差应满足表1的要求，否则应进行再次采样并检测，直至连续两次检测结果满足表1的要求，求取最后两次检测数据的平均值作为检测结果。 8精密度 8.1重复性
连续两次测定结果的相对偏差应满足表1的要求。 8.2再现性
目前没有足够的统计数据，尚不能提供再现性要求。
9检测报告
检测报告至少应包含以下信息：
采样日期；采样人，检测人；检测仪器规格型号；采样点描述，如采样位置、采样点工况条件；
一
4