2011年第3期（总第15期）
质量技术监督研究
Quality and Technical Supervision Research
分散固相萃取-气相色谱法同时测定黄瓜中的多种农药残留
姚青
（南平市产品质量检验所，福建南平353000）
NO.3.2011 General No. 15
搞要：本文介绍了将黄瓜样品进行提取、净化、浓缩等前处理，采用GC-μECD分析方法测定黄瓜中毒死媒、氟虫氰、菊酯类农药残留量。测定结果表明，以丙酮+正已烷（1+3）溶液为提取溶剂，通过GC-μECD分析方法可快速、灵敏地同时检测黄瓜中的九种农残成分，九种农药在40nin内实现基线分高，最小检出浓度为0.002ng/kg~ 0.01mg/kg，方法的线性范围为0.02mg/kg~15.00mg/kg时，相关系数为0.9953～0.9999。
关键调：黄瓜；农残：气相色谱法
黄瓜为人们日常生活中常见蔬菜，但是它容
易受霜霉病、焦边叶、根结线虫、灰色疫等病虫的危害，杀虫剂、杀菌剂等农药的使用最然在定程度上防治了虫害、提高黄瓜的产量，但也造成了黄瓜中农药残留。因此，加强对黄瓜中农药残留分析是非常有必要的，但由于黄瓜的保质期短，如何快速、灵敏地同时检测多种农残成为黄瓜快速物流中迫切需要解决的问题。
传统的农药残留前处理手续复杂，一般需要反复的溶剂萃取净化工序，试剂用量大，黄瓜中有关农药残留的检测报道很少，且提取、净化效率低，本文将一种新型的样品前处理技术分散固相萃取法（Matrix solid phase dispersionMSPD）扩展至黄瓜的农药残留的研究，该法将提取和净化在同一步骤中完成，具有试剂用量少，操作简便，快速等优点，样品经MSPD处理后可直接用于气相色谱检测。
本文主要研究了分散固相萃取分析方法对黄瓜中多种农残的提取效率，建立了黄瓜中毒死收稿目期：201102-15
作者简介：就青，女，南平市产品质量检验所，工程师万方数据
蜱、氟虫腈、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰皮菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯等九种常见农药残留同时检测方法，对方法的稳定性、精密度、重现性和最低检出限进行了测定。
实验部份（一）仅器
气相色谱仪（Aglient7890A），配微电子捕获
检测器（ECD）、化学工作站授作系统：低速自动平衡离心机；均质器；多用振荡器；涡旋振荡器：氨气吹干浓缩仪：固相萃取装置：旋转蒸发器。
（二）试剂与材料
丙酮、氯化钠、正已烷均为分析纯，定容用正已烷为色谱纯。无水硫酸钠为分析纯，于650℃ 下灼烧4小时后贮存于干燥器中各用。
毒死蜱、氟虫腊、联苯萄酯、甲氰萄酯、三氟氧氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯标准品均购于农业部环境保护科研监测所，浓度均为100μg/mL。
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