08年2722
稀有金属快报
BaFe12O19/TiO，替代式多层纳米复合膜
的微波吸收性能
吸波材料能够吸收、衰减空间人射的电磁波能量，并将其电磁能转换为热能而耗散掉或使电磁波因干扰而消失，从而减小雷达散射截面积，达到隐身的目的。随着纳米材料成为国际上材料等学科领域的研究前沿，人们发现磁性纳米粒子、颗粒膜和多层膜等纳米材料具有极强的微波吸收特性，而且有可能同时具备宽频带、兼容性好、质量小和厚度薄等特点，因面引起了研究者的广产泛关注。本研究用溶胶-凝胶法制备了BaFeiO/TiO，替代式多层复合膜（NCMF），并对其微波吸收性能进行了研究。
1多层复合膜的制备
采用Sol-gel方法来制备替代式BaFe2Ors/TiOz多层复合膜，选用具有不同吸收频率的BaFeeiAlsO19 BaFejosAlsO，BaFeu4CraeO制取含TiO,的多层膜，具体的工艺如下：先分别制备铁氧体和TiO，溶胶，将四基钛酸、之二醇胺和少量水加人到无水乙醇中搅拌2h即得到TiO,溶胶。分别按照BaFei:Al.O9， BaFeo.sAli.sO1g，BaFell.4Cro..Oro成分的化学配比配置硝酸钡、硝酸铁、硝酸铝和硝酸铬，将其溶入 60℃的乙二醇中并添加柠檬酸，随后加人双胺试剂，调整pH值到7.0即形成钡铁氧体的前躯体。再按铁氧体：TiO,=3：5的质量比配制成3种铁氧体/ TiO,混合溶胶。先将第1种混合溶胶BaFeauAlsOrg/ TiO2用旋涂法喷涂到经过清洗的石英玻璃板上，以3000r/min的转速喷涂15s，然后在60℃温度下于燥30min形成第1层复合膜。再按照上述同样的工艺分别形成第2层BaFeosAl,O/TiO2复合膜和第3层BaFeu4CrarOr/TiO，复合膜。最后将3
层复合膜在850℃下缎烧1h即得到NCMF。 2多层复合膜的形貌
对所制备的NCMF进行检测与分析，结果表明，膜没有裂纹且有着单一的颜色，这就意味着复合膜是均匀的。随着膜层数的增加，膜的颜色变
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深。不同层数的膜，其形貌不完全相同，单层膜表面不平且有孔洞出现，孔的大小在60~180nm之间，膜的晶粒尺寸也很不均匀，为30~120nm。与单层膜相比，两层膜的晶粒尺寸相当均匀，仅在 30~60nm之间变化。但在3层膜中会出现一些大晶粒，最大尺寸达240nm。这是由于第1层膜在石英玻璃上生长，结构上的差异造成膜生长困难，因而易于出现缺陷，晶粒生长方向也杂乱无序，而第2层膜是在第1层膜上生长的，生长条件得到了改善，生长均匀，膜表面平滑无孔。随着膜层数的增加，一些晶粒就会有机会在三维方向上生长成大晶粒，最大达240nm。此外，在复合膜中根本
无法将TiO,晶粒和铁氧体晶粒区分开来。 3多层膜的晶体结构
在用Sol-gel方法制备替代式膜的过程中会出现Fe,O，BaCO，BaFe,O等中间产物，如果在形成多层膜时，它们与TiO，发生强烈反应，则将不能形成替代式锁铁氧体磁性材料。XRD分析表明，本研究所形成的NCMF成分为金红石型TiO，和M 型六方晶系锁铁氧体，没有发现Al,O,和CrO这表明AI+和Cr+已完全溶人了BaFepO的晶格中，因此在熳烧过程中基本形成了替代式钡铁氧体和TiO2。
NCMF的微波吸收性能 4
微波衰减材料要求能在一个很宽的频率范围内吸收微波能，单一的材料很难做到这一点，因此选用了替代式锁铁氧体来制备铁氧体/TiO2膜。微波吸收性能检测结果表明，所制备的各层复合膜对微波吸收的峰值频率各不相同，按照它们对微波吸收的峰值频率排序来安排膜的配置顺序将使NCMF具有最佳的微波吸收效果。BaFeraiAllsOg 的吸收峰值频率最高，把它放在接近基材的第1层， BaFe4CracOr微波吸收峰值频率最低，放在最上层，BaFeisAlisOr微波吸收峰值频率为中等，放在中间，这样安排可以使微波能全部进人NCMF而被