研究与开发
齐鲁石油化工，2016，44（3）：256-258 QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY
石油焦中硫含量的测定方法研究
王永邦
（中国石化炼油销售有限公司应用技术中心，上海200050）
摘要：介绍石油焦硫含量的检测方法，并对5种不同硫含量检测方法进行了分析比较，指出库仑滴定法是测定石油焦硫含量的最佳方法。
关键词：硫含量石油焦检测方法库仑滴定法中图分类号：TE626.8*7文献标识码：B
文章编号：10099859(2016)04025603
石油焦是石油加工过程中高沸点烃组分（重
质残渣）的干馏产物，其应用领域广泛。如作为玻璃行业、水泥行业、热电厂CFB锅炉用燃料：电解铝、钢铁用电极原料；碳化硅、工业硅用碳质还原剂：化工行业用煤气化原料等1]。不同行业对石油焦质量等级的要求不同。
石油焦主要组成有C、H、O、S、N、微量金属元
素等硫含量是评定石油焦等级的主要指标，常用检测方法有艾氏卡法、库仑法、高温燃烧中和法（管式炉法）、高温燃烧红外光谱法和X射线荧光光谱法等。高温燃烧中和法多用于石油焦生产炼广，其他检测方法多用于石油焦应用企业，上下游行业执行不同的标准、采用不同的检测方法，使得测量结果存在差异，而硫含量又是石油焦价格的主要评定依据，实际使用中标准不统一易产生纠纷。本文阐述不同的硫含量测试方法和原理，并比较分析了各方法的差异性，有助于上下游从业
人员的认知。 1试验部分
1.1高温燃烧中和法
《深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）》，标准号GB/T387—1990。
方法原理：试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
测试方法：瓷舟中称试样，精确至0.0002g，试样应均勾地分布在瓷舟的底部。管式电阻炉要逐渐地移到橱位置上，试样不准着火，在900
~950℃下燃烧50~60min。燃烧完毕后，瓷舟在电阻炉最红的部分再焙烧15min。试验结束后，向接收器的溶液申加人8滴申基红一次申基
蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 1.2艾氏卡法
《炭素材料全硫含量测定方法》，标准号GB/
T24526—2009。
方法原理：将炭素材料试样与艾氏剂混合，在
一定的温度下灼烧，使试样中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，然后加人氯化钡溶液与其作用生成硫酸沉淀，根据硫酸钡的质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下：
试样+0,加热co.++H,+SO.f +S0, ↑ 3NaCO; +2O +SO, +0热3Na,O +30, 3MgO +2SOz +SO, +0,→3MgS04 MgSO4+Na,SO4+2BaCl,2BaSO4++
2NaCl + MgCl2
测试方法：1g试样与2g艾民剂混合均勾，再用1吕艾氏剂均匀覆盖在试样上面。将试样放入冷的马弗炉中，1~2h内炉温升至800~850℃，并在该温度下保持1~2h。灼烧完全后将购烧物
收稿日期：2016-08-01；修回日期：2016-09-21
作者简介：王永邦（1986一），男，安微寿县人，工程师。2011 年华东理工大学化学工程硕士毕业，现从事碳基炼油产品技术开发工作。电话：02160863598；Email；wangyb.lyxs@ sinopec. com
基金项目：中国石油化工股份有限公司资助项目（2014 JK002)。