第36卷，第4期 2016年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
液化石油气中二电酬含量快速测定方法研究
Vol. 36 ,No, 4 -pp978-980
April,2016
朱志强，袁洪福*，胡爱琴"，宋春风，李效玉’，吴明清
1.北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029 2，石油化工科学研院，北京100083
摘要二甲醛(DME掺人液化石油气（LPG)中能加速储气罐橡胶密封圈的老化，存在严重安全隐患，直接危害消费者安全和利益，国家明令规定禁止向LPG中掺人二甲醛等化学品作为液化气商品出售，因此实现LPG中DME含量的快速分析极其重要。提出一种快速测定LPG中DME含量的新方法，解决了液化气成分快速测量技术难题。实验设计和制造了一套精确配制DME液化气溶液的装置和一套基于近红外光谱技术快速测定LPG的分析系统。该分析系统耐压3.5MPa，可方便与高压钢瓶连接，实现了液化气直接快速测量。收集了市场上LPG-1(胺前液化气），LPG-2（焦化液化气），LPG-3(脱硫醇后液化气)LPG-4(沧炼催化液化气共四种液化石油气，采集其近红外光谱作为背景子空间，采用称重法配制DME浓度范围1.0/~ 45.0%。采用斜投影算法从LPG溶液近红外光谱中提取出不同浓度LPG溶液中DME纯信号，使用DME 纯信号强度1与浓度c建立标准曲线，其线性相关系数为0.9994。外部验证结果表明，方法相对误差小于
2.0%，该方法具有操作简单，快速、无需建模等优点，关键调NIR；二甲醚；液化石油气；斜投影算法
文献标识码：A
中图分类号：0657.3
引言
DOI : 10, 3964/j. issn, 1000-0593(2016 )04-0978-03
化气质量的有效监管。
近红外光谱具有速度快和无损检测等优点，结合化学计量学方法实现了石油产品组成和多种性质的快速分析，在石
DME在常温常压下为无色可燃性气体，沸点一23C，
接入LPG中可提高其重组分的燃烧率。但是，与液化气相比，DME对橡胶密封圈图（常为顺工橡胶)具有更强的溶解履蚀，能够加速其者化，如果直接加人到普通液化气钢瓶中使用，将破坏密封圈导致可燃气体泄露，具有严重危险性；其次，DME的热值只有LPG的60%，添加DME降低液化气热值也直接损害消费者的利益。为此，国家明令规定禁止向 LPG中掺人二甲醚等化学品作为液化气商品出售。
目前，液化石油气成分的常规检测采用气相色谱方法 GC)、水吸收法、傅单叶红外光谱法。目前GC是最为常用的方法，但是存在气化样品取样组成均勾性难以控制，影响分析准确性；水吸收法是根据DME和LPG在水中溶解度的差异测定LPG中DME含量，方法虽然简单，但精度差：傅里叶红外光谱法检测LPG中DME含量，实现了快速分析，但操作麻烦，也仅限实验室使用。迄今为止，尚缺乏一种现场快速测定液化气中二甲醚含量的分析方法，严重影响对液
收稿日期：2014-09-28，修订日期：2015-01-30
基金项目：国家科技支撑计划项目(2011BAE11B01)资助
作者简介：朱志强，1990年生，北京化工大学材料学院硕博连读研究生
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*通讯联系人
油炼制领域获得广泛应用，取得了巨大经济效益和社会效益2)。但是，常用的多元线性回归（MLR)、主成分回归(PCR）、循最小二乘（PLS)等建模方法建模和维护的工作量很大，直接影响方法的规模化推广使用4-5。采用斜投影算法提取被测组分光谱，使用少数样本建立工作曲线，可有效解决这一难题。胡爱琴等将斜投影算法与ATR-FTIR光谱相结合，成功应用于汽油中甲基叔丁基醛(MTBE)含量快速测定，采用近红外光谱技术结合斜投影算法，建立了一种无需建模，可直接快速测量LPG中DME含量方法，对于维护消费者利益和保障公共安全具有重要实际意义，
实验部分 1.1试剂和仪器
市售DME（纯度99%），LPG-1（胺前液化气），LPG-2（焦化液化气），LPG-3（脱硫醇后液化气)LPG-4（沧炼催化液 e-mail ; zhu5319@ 126, com