
第32卷第11期 2015年11月
吉林化工学院学报
JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGY
文章编号:1007-2853(2015)11-0001-04
氯化镁絮凝回收分子筛催化剂晶化母液
有效成分的研究栾国颜,高楷**,谭可心(吉林化工学院石油化工学院,吉林吉林132022)
Vol. 32 No. 11 Nov.2015
摘要:以氯化镁为絮凝剂絮凝回收分子筛催化剂晶化母液中有效成分,通过单因素实验研究了絮凝剂用量、絮凝温度、絮凝时间等因素对絮凝效果的影响,确定了最佳絮凝条件为:晶化母液20.0mL,氯化镁(10%)2.0mL,温度20℃,絮凝时间15s,母液中磷含量由最初20.58mg*mL-降低到1.11mg*mL-l,
除磷率达94.6%.采用可见分光光度计测定了晶化母液和絮凝后清液的磷含量关键词:晶化母液;絮凝;磷含量;氯化镁
中图分类号:TO2
文献标志码:A
DOl:10.16039/j. cnki. cn221249.2015.11.001
分子筛是具有立方晶格的硅铝酸盐化合物,分子筛催化剂制备生产中收率一般都很低,有很大一部分未反应的可溶性硅铝酸盐原料会遗留在母液中而没有得到利用1-,一般这种晶化母液呈碱性,随着化学工业的快速发展,特别是分子筛需求和生产能力的扩大,母液产量也将进一步增大,由于数量大、碱性强、易成胶体等因素使得处理难度较大,如果工厂将其作为废水排放掉,不仅损失分子筛催化剂生产的原料,还会造成环境污染.因此如何回收利用生产分子筛催化剂晶化母液中的有效成分,降低催化剂制备成本,大幅度减少其对环境的污染,已经越来越受到科研工作者的关注[2-5]
本研究所用的母液是生产分子筛催化剂SA-PO-34的晶化后母液.SAPO-34催化剂生产过程是在一定的温度条件下,将铝源、磷源的水溶液混合,并向上述混合物加人硅源、有机模板剂,搅拌均勾后置于水热釜中,在自生压力下晶化,洗涤,烘干后,得到SAPO-34催化剂.其洗液即为实验用晶化母液,一般晶化母液中水含量高达92%,呈乳液状.本研究是在已有工作的基础上[6-12],重点以氯化镁作为絮凝剂,絮凝后清液层经进一步净化处理后,满足排放要求或用于灌溉农田,下层絮凝物为有效成分,再经过滤烘干后,可返回上级反应工序循环利用或直接用做催化剂.该技术实施将既可净化污水、保护环境,同时也节约资源,
收稿日期:2015-02-10
将具有很好的现实意义和经济效益,
实验部分
1
1.1主要原料
盐酸(北京化工厂,分析纯),硫酸铝(天津大茂化工厂,分析纯),氯化钙(天津市致远化学试剂有限公司,分析纯)、氯化镁(天津市致远化学试剂有限公司,分析纯),丙烯酸(天津市致远化学试剂有限公司,分析纯),钒钼酸铵试剂(自
制),蒸馏水(自制),磷标准液(自制) 1.2仪器及设备
722s可见光分光光度计(上海欣茂仪器有限公司),真空干燥箱DZF-6020型(上海一恒科技有限公司),超级恒温水浴XMTD-204型(金坛市华城开元实验仪器厂),循环水式真空泵(郑州长城科工贸有限公司),KO-700VDV三频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),元素分析仪(德国Elementar公司).
结果与讨论 2
2.1磷含量的测定
通过对分子筛催化剂SAPO-34后的晶化母液分析,结果表明母液中磷化物为主,通过测定晶
基金项目:吉林省重点科技攻关项目(20140204086GX)
作者简介:栾国颜1964-),男,吉林德惠人,吉林化工学院教授,博士,主要从事化学工程技术开发方面的研究**吉林化工学院2011级学生