环保技
术
离子色谱法测定工业废水中醋酸
马丽
刘蕊
（黑龙江省环境监测中心站
古黑龙江哈尔滨
150056）
传源南环境
1273
摘要用离子色谱法测定工业废水中醋酸，酯酸检出限为0.01m/L，方法简便快速，准确度高。对实际废水样品进行分析，酷酸的加标回收率为94.0%~103.5%，
关键词离子色谱法工业凌水
酷酸
中图分类号：X703
文献标识码：A
文章编号：1672-9064(2016)01-079-02
醋酸也叫乙酸，是1种有机一元酸，为食醋主要成分。醋酸是大宗化工产品，是最重要的有机酸之一，主要用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纤维素等，在食品工业中用作酸化剂,增香剂和香料。醋酸易溶于水,对环境有危害，可对水体造成污染。据文献报道，水中醋酸的测定一般采用气相色谱法、高效液相色谱法等，但方法前处理复杂且仪器成本高)。本文利用离子色谱电导检测法检测工业废水中醋酸，方法简单、灵敏、抗干扰能力强，完全能满足废水分析要求。 1实验部分
仪器和试剂 1.1
DionexICS-900型离子色谱仪，附带电导检测器；艾科浦纯化水机；优级纯NaHCO,和Na:CO,：1000mg/L醋酸标准溶液（上海安谱实验科技有限公司)；本实验所用溶液均用电阻
率为18.3ml-cm超纯水配制。 1.2色谱条件
IonPacAS23分离柱；AG23保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器淋洗液为4.5mmol的Na;CO,和0.8mmol的NaH-CO,混合溶液；流速1.0mL/min；抑制电流25mA；进样量为 10μL。
1.3样品处理
样品、吸收液、淋洗液均用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室中保存备用，工业废水中醋酸浓度较高时，必须稀释后测定2。用水稀释样品，出现一个很大的水的负峰，影响醋酸的定量分析。本文采用加人淋洗液储备液，使样品稀释
后Na,CO,和NaHCO,溶液浓度与淋洗液浓度保持一致。 2结果与讨论
2.1标准曲线和方法检出限
用移液管移取10mL1000mg/L醋酸标准溶液至100mL 容量瓶，用超纯水定容于标线配成100mg/L醋酸中间溶液。从标准中间液移取0.00.0.50,1.00,3.00,5.00,10.0mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液，醋酸标准使用液的浓度为0.00.0.501.00.3.00,5.00,10.0mg/L。标准使用液经1.3步骤预处理后，注人到离子色谱仪中测定，以醋酸浓度对色谱峰高响应值进行线性回归，醋酸回归方程为Y= 0.0417x+0.02,r0.9993。
按照样品分析的全部步骤，连续分析7个低浓度样品，计算测定结果的标准偏差SD为0.0038mg/L。由方法检出限
MDL=SD·t(n-1.0.99)来计算，式中t(n-1.0.99)为置信度 99%、自由度为6时的t值为3.143,SD表示7次平行测定的
标准偏差(3],结果表明，醋酸的检出限为0.01mg/L。 2.2实验条件的选择
要准确分析水中醋酸的浓度，选择合适的分离柱子至关重要。本文选用对醋酸有较高的灵敏度、较低检出限的Ion-PacAS23阴离子分析柱，该柱是一款碳酸盐体系、高容量阴离子交换色谱柱，适用于分析无机阴离子和卤氧化物。分析低浓度样品时，淋洗液流速慢，检出灵敏度高，分离效果好，但分析时间较长；淋洗液流速快，分析时间短，但检出灵敏度低，分离效果不好，因此本文选用淋洗液流速为1.0mL/min，
测定醋酸时各离子分析效果较好。 2.3实际水样的测定
对于实际的醋酸生产废水，醋酸含量一般远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子，在经过几百基至上千倍的稀释后进行分析，醋酸的测定不会受到其它阴离子干扰，色谱图见图1。
配
图1醋酸离子色谱围
2.4精密度
取2.00mg/L醋酸标准液重复进样7次，对样品进行精密度的测定，由表1可见醋酸相对标准偏差为3.12%，方法重现性较好，符合分析测试质量控制要求。
表1精密度试验
项目测定值平均值 RSD/%
醋酸
1.85,1.94,2.03,1.97、1.88,1.90,1.91
1.93 3.12
2.5
加标回收率试验
准确取2份去离子水和2份稀释后化工废水样品，添加醋酸贮备液配置加标溶液，样品和加标液经预处理后进离子色谱分析，测得醋酸加标回收率为94.0%~103.5%。见表2。
作者简介：马弱（1974~)，女，本科学历，黑龙江省环境监测中心站高级工程师，从事环境监测工作。
2016.NO.1.
79
（下转第82页）