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杜仲生品及其炮制品的薄层色谱鉴别

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资料语言:中文

更新时间:2024-12-26 09:29:35



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杜仲生品及其炮制品的薄层色谱鉴别 科技论坛
杜仲生品及其炮制品的薄层色谱鉴别
韩磊1邓群2宋小妹”
(1、陕西国际商贸学院,陕西成阳7120462、陕西中医学院,陕西成阳712046)
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摘要:日的:考查杜仲地制前后成分的变化差异。方法:采用薄层色谱法检测。结果:检测结累显示社仲炮制后成分群变化较明显。结论:社仲炮制前后化学成分在质和量上都发生了一定程度的史化。为壮仲炮制的最佳工艺提供了位证。
关键词:杜仲:薄层鉴别;炮制
杜仲为社仲科落叶乔本植物杜仲EucommiaulmoidesOliv的树皮。主产于四川、云南、贵州、湖北等地。具有补肝肾,强筋骨,安胎的功效。其化学成分主要含杜中胶、松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚昔,绿原酸、多糖、氨基酸、黄酮类化合物等。其有较好的降压作用,并能减少胆固醇的吸收。本实验采用优选炮制的社仲,以杜仲中主要化学成分为参考指标,将炮制后的社仲与生品作比较,旨在为社仲的最佳炮制工艺提供佐证和依据,为杜仲更合理的开发和利用提供参考。
1实验材料
1.1材料。杜仲盐制前后粉末由杜仲药材(略阳县嘉本杜仲产业有限公司)经过筛选的炮制工艺炮制、粉碎1:硅胶G板、硅胶 GF254板(自制)。
1.2仪器。FA2004N电子分析天平(上海天关仪器有限公司); HH-2恒温水浴锅(国华电器有限公司);SB-3200D超声波清洗仪(宁波新芝生物科技股份有限公司);WFH-201B紫外透射反射仪(上海精科实业有限公司)。
1.3试剂。石油醛(60-90℃)甲醇、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、苯、甲酸均为分析纯,水为纯净水。
2方法与结果
2.1供试液的制备。取社仲盐制品和生品各约3多,精密称定。加30mL甲醇,超声处理30min,过滤,滤液蒸干,各加15mL水溶解.先用乙酸乙酯萃取3次(20、20、15mL)乙酸乙酯层蒸干,乙醇溶解使成1mL;药液层再用水饱和的正丁醇萃取3次(20、20、15 mL),水饱和的正丁醇层蒸干、乙醇溶解至1mL.分别得到杜钟炮制前乙酸乙酯液,炮制后乙酸乙酯液,2种供试液,备用
2.2各萃取层的点板分析。杜仲盐制前后乙酸乙酯萃取液不同极性展开剂的薄层分析。照薄层色谱法(附录VIB)试验,分别吸取盐制前后乙酸乙酯萃取液各5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以石油醛-乙酸乙酯-甲酸(14:1:0.1)为展开剂.饱和30min展开取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇液,在105℃加热至斑点显色清断,在日光灯下观案斑点和302nm处观察荧光。色谱图见图1。同理,将上述供试液点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯乙酸乙酯-水-甲酸(5:2.5:0.25:0.8上层液)为展开剂,展开,取出,晾干,于 302nm处观察荧光,色谱图见图2。
3结论
在对杜仲样品供试液的制备过程中总共分取了氯仿层、乙酸乙酯层、水饱和正丁醇层和水层四个部分,其中三氯甲烷层分取的成分较少,斑点集中易于分开;水层成分较多但极性差异小,拖尾较严重;三氯甲烷层和水层波层鉴别无明显差异,因此不作讨论。图2的乙酸乙酯分取部分斑点较多,轮扇清断,与生品组比较,炮制品组在薄层板中上部多出一个斑点,说明炮制以后杜仲的化学成分发生变化,多出新的成分群:水饱和正丁醇分取部分从图中部两个斑点可以看出生晶斑点明显大于制品斑点,说明炮制含量降低。综合乙酸乙酯与水饱和正丁醇的薄层鉴别.杜仲炮制前后化学成分在质和量上都发生了一定的变化,也从侧面佐证其在方向上和程度上对杜仲药效的影响。
A-显色后日光灯下B-显色前荧光灯下C-显色后荧光灯下乙酸乙酯革取层G极显示炮制前后变化不明显,图B中第一个点生晶含量箱大。
图1杜仲盐制前后乙酸乙醋萃取层G板薄层色谱图
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A-显色后日光灯下
B-显色前光灯下
C-显色后费光灯下
1-3炮制前乙酸乙酶供试晶游液,4-6炮制后乙酸乙酯供试晶溶液乙限乙酯苯取层GF254板量示B图炮制后多出一个新班点。
图2杜仲盐制前后乙酸乙酯萃取层GF254板薄层色谱图
参考文献
[1]钟赣生.中药学[M].北京:中国中医药出航社,2012:386-387.
[2]刘玲.杜仲药材萍层色谱鉴别研究[].中国民族民间医药,2014,1(2):89.
*基金项目:陕西省自然科学基金项目(课题竭号2010J04022),陕西省教育厅自然科学专项(2010JK501)。作者简介:邓期,1978-)西成阳人,博士,制教投,主要研究方向:中药质量标准及中药体内分析研究
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