JF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1712—2018
薄层色谱扫描仪校准规范
Calibration Specification for Thin Layer Chromatography Scanners
2018-06-25发布
2018-09-25实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1712—2018
薄层色谱扫描仪校准规范
JJF1712—2018
Calibration Specification for Thin Layer Chromatography Scanners
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院
广州计量检测技术研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1712—2018
本规范主要起草人：
陶 红（中国计量科学研究院）黄亮 (广州计量检测技术研究院）黄挺 (中国计量科学研究院）
参加起草人：
张伟 （中国计量科学研究院) 张力玲（广州计量检测技术研究院）何超平 (广州计量检测技术研究院） JJF1712—2018
目 髪录
引言 1 范围· 2引用文件· 3术语· 3.1比移值（R) 4概述. 5计量特性. 6.校准条件 6.1实验室环境条件. 6.2校准用标准物质及设备： 7校准项目和校准方法 7.1薄层板的准备 7.2线性误差…· 7.3测量重复性 8校准结果表达 9 复校时间间隔附录A校准记录参考格式附录B 校准证书（内页）参考格式附录 C 校准用标准溶液的配制附录D 线性误差测量不确定度评定示例
(I) (1) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (8) (9)
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.. JJF1712—2018
引言
本规范是以JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据，参考GB/T90082007《液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法》有关内容制定的。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1712—2018
薄层色谱扫描仪校准规范
1范围
本规范适用于薄层色谱扫描仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
本规范引用了以下文件： GB/T9008一2007.液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3术语
GB/T9008一2007中界定的及以下术语和定义适用于本规范。 3.1比移值（R）：R，value［GB/T9008，6.16
平面色谱法中，溶质迁移距离除以流动相迁移距离，可由下式表示。
R = dm ds
式中： d，一溶质迁移距离，mm； dm-流动相迁移距离，mm。
4概述
薄层色谱法是将样品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使样品所含成分分离。仪器的基本原理为：样品在薄层板上展开后，形成斑点或经显色后形成斑点，用一定波长的光照射到斑点上，对斑点进行光谱扫描，根据扫描得到的比移值、吸收曲线的最大吸收波长进行定性，斑点的峰面积或峰高进行定量。
仪器一般由氛灯-钨灯组合光源、单色器、薄层板及检测器等组成，可进行单光束、 双光束或双波长测定，有反射模式和透射模式，扫描方式有线性扫描和锯齿扫描。仪器的结构简图见图1。 JJF1712—2018
光电检测器
光源
狭缝单色器
滤光片(荧光测定用)
斑点透
薄层板 7
光电检测器
图1仪器结构简图
5计量特性
仪器主要计量技术指标见表1。
表1仪器主要计量技术指标技术指标线性误差
序号 1
要求
不超过±0.003mg·mL-1
<2% ≤3% <5%
同点比移值重复性同点峰面积重复性同板峰面积重复性
测量重复性
2
注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。
6 校准条件
实验室环境条件
6.1 6.1.1环境温度：（1035）℃。 6.1.2 湿度：（15～70）RH%。 6.1.3 周围无强烈振动，无强电、磁场干扰。 6.1.41 供电电源电压（220士22）V，（50士1）Hz。 6.2校准用标准物质及设备 6.2.1 点样器：经校准的10uL平头微量注射器 6.2.2 食用合成色素苋菜红溶液标准物质：0.500mg·mL-1，相对扩展不确定度 ≤1% (k=2)。
1 校准项目和校准方法 7. 1 薄层板的准备 2 JJF1712-2018
准备一片空白高效硅胶板，硅胶粒度为（5～10）um，厚度为（0.2～0.3）mm，规格为10cm×10cm。使用前检查板的均匀度，观察其透射光和反射光，透射光反映硅胶涂布的均一性，反射光反映质地的均一性，表面应均匀、平整、光滑、无麻点、无气泡、无破损及污染。
在洁净干燥的环境下，先用铅笔在板上距末端2cm处轻轻画一横线，用微量注射器吸取表2中的各浓度的食用合成色素苋菜红标准溶液2μL在横线上依次点样，点样所形成的样品斑点直径不大于4mm，两个斑点中心之间间距至少为10mm，点样时注意不要损伤薄层板表面，并晾干。
表2食用合成色素苋菜红标准溶液 1
mg · mL-1 4 0. 04
标准溶液编号标准溶液浓度注：食用合成色素苋菜红标准溶液的制备参见附录C。
2 0.02
3 0.03
0. 01
7.2线性误差
将点好食用合成色素苋菜红标准溶液的薄层板固定于主机的装载台上，选择反射模式，调节主机上的光斑，使之能扫描到整个样品斑点，在主机或工作站的控制面板上设置扫描的起止位置，样品组的数量和扫描间距，扫描波长为520nm，分别扫描3次，计算峰面积A，将A.和标准溶液浓度c.按最小二乘法拟合校准曲线，建立线性方程，见公式（1）。
A=a+bcs
(1)
式中： A一峰面积的测量值，峰面积单位； a一一校准曲线的截距，峰面积单位； b-校准曲线的斜率，峰面积单位/（mg·mL-1）： C 标准溶液的浓度，mg·mL-1。 将各斑点3次扫描的峰面积计算平均值A，从校准曲线上求得拟合浓度cp，见公
式(2)。
A-a b
(2)
Cp
式中： Cp—拟合浓度，mg·mL-1。 按照公式（3）计算标准曲线各测量点拟合浓度的线性误差。
(3)
Ac =C,-Cs
式中： △c—拟合浓度的线性误差，mg·mL-1。
7.3测量重复性 7.3.1同点比移值重复性和同点峰面积重复性
对表2中浓度为0.04mg·mL-1的食用合成色素苋菜红标准溶液所形成的斑点连
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