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参芪生血颗粒的制备及质量研究
孙玉艳1张建国2
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摘要：本实验对参芪生血颗粒的制备工艺进行研究并对其质量标准进行研究。采用高校液相测定了参芪生血颗程的含量，色谱程为KromasilC18(规格4.6mmx250mm，5μm)；乙晴水(32:68)为流动相；流建1.0ml-min*；柱温：30℃。蒸发光敏射检测器条件：漂移管温度温度为40℃，气体流量为1.5L/min
关键词：参芪生血颗粒；工艺；研究
参芪生血题粒由黄芪、当归、人参、地黄、白荷、川芎、仙茅、茯
用甲醇溶解，并定容至2mL量瓶中，用0.45μ微孔滤膜过滤即得。
签、淫羊蕾组成。参芪生血颗粒主要用于治疗再生障碍性贫血。黄芪，又名绵芪，具有增强机体免疫功能、保肝、利尿、抗衰老、抗应激、降压和较广泛的抗菌作用-。当归是最常用的中药之一，其有抗缺氧、调节机体免疫功能、抗癌、抑菌、抗动脉硬化等作用司。人参是我国传统的珍贵常用药材，用于愈后恢复、增强体力、调节荷尔蒙、降低血糖和控制血压、控制肝指数和肝功能保健等。川芎是一种中药植物，常用于活血行气，祛风止痛，川辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达顶；又人血分，下行可达血海。本实验对参芪生血题粒的制备工艺进行研究。
1仪器与试药
vertex高效液相色谱仪（上海禾工科学仪器有限公司)；迪马蒸发光检测器SEDEX85：HD120-RT进口低温循环水浴(上海凌初环保仪器有限公司)；RE-5298旋转蒸发器（上海业案生化仪器厂)； YP1004万分之一电子分析天平(南京麒麟分析仪器有限公司);0-rionStarA台式/便携式基础型pH测量仪（赛默飞世尔科技水质分析仪器）；超声波清洗器SCQ-10202500W大容量超声波清洗设备(上海声彦超声波仪器有限公司)。甲醇（上海金锦乐实业有限公司）、乙睛（上海佰一化工有限公司）、石油醛（武汉市铭业科技发展有限公司）、氯仿（武汉鑫三角科技发展有限公司）、冰乙酸（上海朗瑞精细化学品有限公司）、三氨化铁（武汉市铭业科技发展有限公司）、铁氰化钾（上海朗瑙精细化学品有限公司）、乙酸乙酯（武汉鑫三角科技发展有限公司）。淀粉（曲卓市药用辅料有限公司）、糊精（郑州市一恒化工产品有限公司）、乳糖（郑州市一恒化工产品有限公司）、甘露醇（任丘市精业化工有限公司）、燕糖（西安天正药用辅料有限公司)。
2参芪生血颗粒的制备
取黄芪、当归、人参、地黄、白芍、川芎、仙茅、茯苓、淫羊蕃加水温浸30分钟，点煮二次，每次1.5小时，分次滤过，合并滤渡，浓缩至相对密度为1.20~1.25(65)的清音，冷至45%时，搅拌下缓缓加入乙醇，使含醇量达70%，充分搅拌，静置12小时.滤取上清液，回收乙醇至无醇味并浓缩成相对密度为1.30~1.31(65℃)的清音。将蔗糖、棚精等辅料适量，投人CH槽形混合机中，混合10分钟，加入清音和适量70%乙醇，混合约10分钟，制成软材。将混合制得的软
材放在摇摆式颗赖粒机中，用14目筛制粒，干燥，干媒后赖粒置10目-60目振动筛整粒。整粒结束后，总混20分钟，分装，即得。
3质量研究
3.1性状本品为颗粒剂，外观为棕褐色或黑色的颗粒，气香，味微苦。
3.2含量测定
8（规格4.6mm×
3.2.1色谱条件。色谱柱为KromasilC18
3.2.3对照品溶液的制备。精密称取黄芪甲首对照品适量，精密称定，加甲醇制成5μg*mL-"的溶液，即得，
3.2.4阴性干扰试验：按处方取、当归、人参、地黄、白、川芎、仙茅、茯苓、淫羊蕾，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性对照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，观察在与黄芪甲苷相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与黄芪甲苷相同保留时间处不存在吸收峰，表明选定的条件测定黄芪甲者无干扰，具有较强的专属性
3.2.5标准曲线的制备。精密吸取对照品溶液 6,8，10，12.14.16，18μL注人高效液相色谱仪.测定峰面积。以进样量X(μg)为横坐标，以峰面积对数值Y为纵坐标，得线性回归方程，试验表明，黄芪甲昔进样量在0.03~0.09μg与峰面积对数成线性关系良好。
3.2.6精密度试验。精密吸取同一供试品溶液各10μL重复进样 6次，测定，记录峰面积,结果黄芪甲苷的色谱峰面积的RSD(n=6) 0.83%。
3.2.7参芪生血颗粒含量。分别测定三批参芪生血颗粒，黄芪甲苷含量分别为7.63mg/袋、7.62mg/袋、7.63mg/袋。黄芪甲昔含量限度为不少于7.5mg／袋。
3.3当归的薄层鉴别：取参民生血题粒适量.加水20ml溶解，过滤，滤波加10%HCL调pH2~3.用乙酸乙酯20m1萃取,蒸干乙酸乙酯.残渣加甲醇0.5m1溶解，得供试品。取无当归、川营的阴性赖粒及当归粉末1分别同法操作，得空白对照品及药材对照品。另称取阿魏酸加甲醇制成每m1含1mg的阿魏酸甲醇溶液，分别吸取供试品、空白对照品、药材对照品及阿魏酸对照品点于同一硅胶G薄层板上,以石油醛：氯仿：冰乙酸(10：20：1)为展开剂,饱和15分钟后展开10em,取出晾干,喷雾新配制的三氯化铁与铁氰化钾试剂(2%三氧化铁与1%铁氰化钾临用前等量混合)可见供试品、当归、阿魏酸在相同Rf值处显示2个蓝色斑点(阿魏酸与异阿酸)容白对照品无，
参考文献
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250mm,5μm);乙晴-水(32：68)为流动相；流速1.0mLmin；柱
松诱导小鼠记忆障碍和对APP及β-分泌酶mRNA表达的研究[]
温：30℃。蒸发光散射检测器条件：漂移管温度温度为40℃，气体流
量为1.5L/min。
3.2.2供试品溶液的制备。取参芪生血颗粒适量加50毫升水溶解，用40ml正丁醇分别率取3次，合并正丁醇率取部分，用氨试液充分洗涤两次，每次40ml，弃去氨试液，正丁醇液减压蒸干，残渣加水5mL，使溶解，放冷，通过D101大孔树脂柱，以水50mL洗脱，弃去水液，再以70%乙醇100mL洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，
中国中药杂志，2010(5)
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