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两步法快速分离纯化单宁酶的研究

资料类别:论文资料

文档格式:PDF电子版

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资料语言:中文

更新时间:2024-12-25 14:06:43



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内容简介

两步法快速分离纯化单宁酶的研究 ICS 73.060.01
CCS H 24
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T 5685—2024
进口金属矿产品及其主要固体废物
矿相分析方法 反射式光学显微镜法
Methods for mineral phase analysis of imported metallic minerals and main solid
wastes — Reflective optical microscopy method
2024-12-31发布
2025-07-01实施
中华人民共和国海关总署 发 布
前 言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本文件起草单位:中华人民共和国天津海关、中国地质大学(武汉)、中华人民共和国连云港
海关。
本文件主要起草人:郑云龙、何靓、乔柱、李占轲、苏明跃、武素茹、魏秉炎、杨金坤、臧世
阳、王兆瑞、柴慈曼。
I
进口金属矿产品及其主要固体废物矿相分析方法
反射式光学显微镜法
1 范围
本文件描述了使用反射式光学显微镜进行矿相分析方法,并对样品的制备、安全防护、环保要求
以及结果表述进行了规范。
本文件适用于组分中不存在会溶于水或与水发生反应物质的进口金属矿产品及疑似固体废物的矿
相分析鉴定。
2 规范性引用文件
下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括其所有的修改单)适用
于本文件。
DZ/T 0275.4 岩矿鉴定技术规范 第4部分:岩石薄片鉴定
DZ/T 0275.5 岩矿鉴定技术规范 第5部分:矿石光片鉴定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
矿相分析鉴定 mineral phase analysis
应用矿物的各种物理性质和化学组成,对样品确定矿物种类,以及对样品进行矿物组成,结构构
造和岩石或矿物类型进行观察、鉴定的技术方法。
[来源:DZ/T 0275.1—2015,3.1,有修改]
3.2
光学试样 optical specimen
利用模具、机械夹具、热压、浇注、真空注入等方法制备出的小、薄或要保留完整边部的样品。
[来源:GB/T 30067—2013,2.2.283,有修改]
3.3
光片 polished section
将样品或光学试样磨制成合适大小,具有一个光亮如镜的平面,供反光显微镜观察的片子。
[来源:DZ/T 0275.1—2015,3.3,有修改]
1
3.4
反射色 reflective color
矿物磨光面在白色垂直照射下垂直反射所呈现的颜色。在单偏光下进行观察。
[来源:《金属矿物显微镜鉴定手册》]
3.5
内反射色 internal reflection color
除反射光以外,透入矿物内部的那部分光线的颜色,也是反映矿物透射光的颜色。在正交偏光下
进行观察。
[来源:《金属矿物显微镜鉴定手册》]
3.6
结构 texture
主要及次要矿物的结晶程度、晶体形态、颗粒大小及组合方式等。
[来源:DZ/T 0275.1—2015,3.4,有修改]
3.7
构造 structure
主要及次要矿物集合体的空间分布特征或不同矿物集合体之间排列方式及充填方式。
[来源:DZ/T 0275.1—2015,3.5,有修改]
4 原理
利用样品在显微镜下的反射色、反射率及多色性等可见光学特性,观察其矿物和 / 或物质的组
成、形态、分布、颗粒大小及嵌布关系等特征,为样品的来源分析提供直接或间接矿物学证据。
5 设备及材料
5.1 设备
5.1.1 真空冷镶嵌机。
5.1.2 切片机:最大转速不低于1300 r/min。
5.1.3 磨片机:磨盘直径可选择250 mm、300 mm或400 mm,最大转速不低于1400 r/min。
5.1.4 抛光机:抛光盘直径可选择250 mm或300 mm,最大转速不低于1000 r/min。
5.1.5 电热鼓风干燥箱:调温范围 50 ℃~300 ℃。
5.1.6 反射式光学显微镜,并配置电脑、图像分析软件及设备等。
5.1.7 显微照相系统。
5.2 材料
5.2.1 胶泥、载玻片。
5.2.2 抛光布、抛光粉、镜头纸。
5.2.3 无水乙醇(分析纯)。
5.2.4 金刚石锯片:直径300 mm。
2
5.2.5 金刚石磨料包括:
a) 金刚砂120号;
b) 金刚砂150号;
c) 金刚砂600号;
d) 金刚砂1000号。
5.2.6 抛光剂包括:
a) 氧化铁(红粉);
b) 氧化铬、重铬酸铵;
c) 氧化镁;
d) 氧化铝。
5.2.7 黏合剂包括:
a) 强力胶黏剂;
b) 环氧树脂(双酚A缩水甘油醚或二酚基丙烷缩水甘油醚)、固化剂(三乙醇胺或间苯二酚)。
5.2.8 塑料模具:直径20 mm~30 mm,高5 mm~15 mm。
6 制样程序
6.1 检查样品情况
6.1.1 制作人员验收标本,应仔细核对样品和送检的编号是否一致,若有不同者,应立即与收样人或
委托人联系予以纠正。
6.1.2 详细了解制样要求,用记号笔标出标本切片的位置和方向,对具层状构造、片状构造或条带状
构造的标本,选择垂直层面、片理面或条带方向标出切片位置。
6.1.3 检查样品大小、新鲜及坚硬或松散程度,样品体积应大于模具直径的1/2,松散样品应填满模具
底部。
6.2 光片制样
6.2.1 胶固
将样品与环氧树脂加固化剂的胶液混合,倒入模具中固化。将样品放于真空冷镶嵌机中,在室温
下完全固化后倒出即为光学试样。
如样品在后续切片、磨平过程中不会出现破碎、粉化,可不进行胶固。
6.2.2 切片
6.2.2.1 坚硬块状样品或凝固完成的光学试样应事先进行切片,切片应对准标本所标记的位置进行切
割,切割成四边形片状,长宽分别为40 mm、25 mm,厚10 mm左右,剩余样品为手标本。
6.2.2.2 光学试样可直接切割成厚10mm左右的切片。
6.2.2.3 易碎裂或松散样品胶固后再切片。
6.2.3 磨平
6.2.3.1 粗磨:将胶固好的光学试样或样品两面分别在磨片机上用 120 号金刚砂加水混合磨3 min~
5 min,磨至可见标志性形态位置,用水洗净。
6.2.3.2 中细磨:将粗磨后的光学试样或样品一面,在磨片机上用 150 号金刚砂加水混合磨平,磨至
用手摸平面较为光滑,用水洗净。
6.2.3.3 细磨:将中细磨好的光学试样或样品,用 600 号金刚砂加水混合磨平。磨至平面光滑,用水
3
洗净。
6.2.3.4 精磨:将细磨好的光学试样或样品,用 1 000 号金刚砂与水混合在抛光布上精磨,磨至平面光
亮为止,用水洗净。
6.2.3.5 抛光:在抛光机盘上蒙好布料,加入少量合适的抛光剂,精磨好的光学试样或样品在磨盘上
左右来回移动,并随时在反光显微镜下观察检查,直至金属矿物十分光亮、无擦痕,结束抛光,用水
洗净,干毛巾沾去大部分水分,最后用镜头纸轻轻擦拭光面,成为鉴定用光片,校对编号后,按顺序
放入标本盒中保存。
6.3 制样质量要求
一般含金属矿物的矿石光片,较硬矿物应无擦痕,较软矿物可略有不妨碍观察的轻微擦痕,软硬
矿物之间的突起界线差别不宜太大,中心和边部磨光程度应基本一致,表面光滑,具有镜面反射特
点,细小矿物和胶结矿物应能显露良好。光片尺寸一般长宽为 40 mm×25 mm,厚 10 mm左右,可随
实际需要及模具类型进行调整。
抛光面应在 40 倍的物镜下检查,光滑平整、无凸起、无布纹、无污物、没有或极少有麻点划痕。
抛光后的光片在空气或干燥器中至干燥完全方可测试。
7 安全与环保要求
制样过程中要使用切片机、磨片机、抛光剂、乙醇等容易伤人或易发生火灾的危险品,注意制样
过程符合安全和环保要求。
a) 切片人员应经培训后方可操作切片机。切片时容易伤手,应做好防护。
b) 磨片人员应佩戴相应的劳保用品,如防护口罩、眼镜等。
c) 制片室应注意通风、防火,配备换气扇和消防器材。
d) 切片机和磨片机应按照设备操作手册操作。
e) 磨片污水处理:排水应设置泥沙沉降池,不应将泥沙直接排入下水道。
f) 含氧化铬、重铬酸铵的废弃物应装入专用器血中,注明标签,按有关规定统一处理。
g) 冬季作业应使用热水。
8 鉴定内容
8.1 结晶程度
观察描述矿物的晶体形态,按晶体发育程度划分为:
a) 自形晶:主要矿物晶体形状完整,呈规则的多边形。
b) 半自形晶:矿物晶体发育不一致,部分具有完整的晶面,部分为不规则的轮廓。
c) 他形晶:矿物晶体无完整的晶形,颗粒外形为不规则状。
d) 隐晶质:矿物粒径小于 0.02 mm,镜下难分辨大小,难以分辨出晶形。
e) 玻璃质:无晶形,均匀细微的未结晶物质,结合透射正交偏光下可见全黑的均质体。
8.2 矿物形态
对于有明显矿物形态的,按照形态类型进行描述,命名内容尽量规范。参考描述形式见附录A。
8.3 反射色和内反射色
对样品的反射色和内反射色进行描述。主色有红、黄、灰、绿、黑、白等,主色名称前可加上前
缀深或浅,如浅绿色、深灰色等。若有两种颜色,则组合而成,如灰黄色等。
4
8.4 反射率
如实验室配得有标准物质可定量描述矿物的反射率,如不具备条件可不描述,或可周围矿物为参
照物通过反射率高于、低于或介于之间进行描述。
8.5 颗粒粒径
通过目镜测微尺度量。对等轴粒状或近于等轴粒状颗粒测定其直径;对柱状、板状或片状颗粒测
定互相垂直的长短两个方向尺寸。测定颗粒数目依标本而定,应统计所有组成矿物颗粒的一般、最大
和最小三种粒径,以及有用矿物的粒度分布。颗粒划分详见表1。
表1 颗粒划分
粒级名称 矿物粒径 mm
粗粒 5~10
中粒 2~<5
细粒 0.2~<2
微粒 0.02~<0.2
隐晶 <0.02
8.6 矿物成分分析
矿物成分的鉴定,按照 DZ/T 0275.4、DZ/T 0275.5 进行。可参考其他辅助化学分析方法进行综合
判断。
8.7 矿物含量分析
矿物含量有目估法和精确统计法两种。
a) 目估法:对整个光片在镜下采用计点法或线测法,统计并换算出各个矿物的体积分数含量;
b) 精确统计法:采用计数器或图像分析仪统计,计算出各矿物的体积分数含量。
如未能准确测定观察样品中具体矿物成分,可不对矿物含量进行描述。
8.8 构造
样品构造可以直接依据矿物集合体之间的均匀程度及分布特征进行划分,典型形态类型见附
录 A。
粉末、松散样品不描述构造。
9 鉴定示例
鉴定示例见附录 B。
5
附 录 A
(资料性)
典型矿物形态和构造类型描述
A.1 典型矿物形态描述
典型矿物形态描述如下。
a) 粒 状:许多矿物呈粒状生长在一起,晶粒在各方向的长度大致相等。
b) 针 状:晶体的三个方向,一个方向极长,其余两个方向极短,形态类似于针。
c) 条 状:晶形呈扁平条状。
d) 柱 状:矿物晶形呈柱状,沿一个方向特别发育。
e) 板 状:矿物晶形呈板状,沿两个方向特别发育。
f)
放射状:针状或柱状晶体呈放射性排列。
g) 网 状:晶体相互交错晶形如网状。
h) 雏晶状:细小晶体称雏晶状。雏晶状形态很多,如球状、粒状、毛发状等。
i)
蜂窝状:晶体形态类似于蜂巢,多微细空洞。
j)
文象状:晶体形态类似于象形文字。
k) 树枝状:晶体形态类似于树枝。
l)
连珠状:晶体形态类似于算盘珠,排列有序。
m) 竹叶状:晶体形态类似于竹叶,硅酸钙多呈此形态。
n) 飞机状:晶体形态类似于飞机,钛铁矿多呈此形态。
o) 浑圆状:晶体形态类似于聚集在一起的圆豆,富氏体(FexO)多呈此形态。
p) 海绵状:晶体形态类似于海绵,表面有许多微小孔洞。直接还原金属球多呈此形态。
q) 鱼脊状:晶体形态类似于鱼脊,骸晶赤铁矿多呈此形态。
r)
纤维状:晶体形态类似于纤维。
s) 熔蚀状:两种或两种以上晶体互相熔融在一起,胶结紧密。铁酸钙与磁铁矿常呈熔蚀状。
A.2 典型构造类型描述
A.2.1 成分均匀构造特征
成分均匀构造特征如下。
a) 块状构造:金属矿物含量占 80%以上,其集合体无一定形状,分布无方向性。
b) 浸染状构造:金属矿物含量占 80%以下,多呈星散状较均匀分布,细分稠密浸染状构造和
稀疏浸染状构造。前者金属矿物含量一般大于30%,后者则小于30%。
c) 斑点状构造:与浸染状构造相近,金属矿物组成近等轴状的斑点,大小和分布较均匀。
A.2.2 成分不均匀构造特征
A.2.2.1 呈平行状构造如下:
a) 层状构造:矿物集合体呈层状平行分布。
b) 条带状构造:金属矿物集合体呈单一方向延长的条带,在脉石中相间分布。
c) 脉状构造:矿物集合体呈宽窄不一的脉状穿插脉石,相对较细,宽窄不匀。
d) 透镜状构造:金属矿物被脉石穿插成透镜状集合体,大致平行分布。
6
A.2.2.2 呈圆形构造如下:
a) 环状构造和同心圆状构造:主要矿物为隐晶质或非晶质,集合体形态复杂,断面呈弯曲环带
或同心。
b) 鲕状构造:矿物集合体呈球形或椭球形,形似鲕粒,大小相近,直径小于 2 mm,断面为同
心圆。
c) 豆状构造:直径大于 2 mm的鲕粒。
d) 结核状构造:矿物集合体呈大小不等的球状或铁饼状的结核,直径从几毫米到几百毫米不
等,内部呈圆心壳层。
A.2.2.3 呈交叉状和孔洞构造如下。
a) 角砾状构造;矿物集合体呈大小不等角砾,粒径一般在 2 mm以上,被细小的矿物集合体包
围胶结。
b) 网脉状构造(似角砾构造):两组方向的不规则脉穿插,相互交切呈网状。
c) 斑杂状构造:金属矿物集合体形状不规则、大小不一、分布不均匀,有的部位稠密,有的部
位稀疏。
d) 多孔状构造:矿物集合体呈疏松状,有许多孔洞,形状和大小不一,分布无规律。
e) 晶洞状构造:矿物集合体间有较大的孔洞,并在孔洞中生长有矿物自形晶体的晶簇。
7
附 录 B
(资料性)
鉴定示例
B.1 样品来源
进口铁矿粉,推测为高温处理的冶炼灰尘。
B.2 样品外观
红褐色粉末,粒度较细,无可见晶体形态,如图B.1所示。
图B.1 样品外观示例
B.3 光片制作过程
将样品充分混合后烘干至恒重,取具有代表性的样品放入塑料模具内,铺满模具底部,加入环氧
树脂加固化剂的胶液混合,固化。将样品放于真空冷镶嵌机中,在室温下完全固化后倒出。将胶固后
的光学试样进行切片、磨平、抛光成光片,在40倍的物镜下检查,要求表面光滑平整、无凸起、无
布纹、无污物、没有或极少有麻点划痕。抛光后的光片在空气或干燥器中至干燥完全。
B.4 镜下鉴定
镜下样品中矿物颗粒分散,大小1 μm~20 μm不等。主要矿物:赤铁矿,反射色为灰白色,内反射
色为深红色,半自形粒状,细粒,含量约为50%,部分表面包裹有透明矿物,表面浑圆,呈结核状。
B.5 结论
镜下样品中部分赤铁矿呈结核状,与天然赤铁矿晶体形态差异极大,颗粒粒径均匀,无规则散布
于其他矿物组分之间,未见破碎产生的棱角,如图B.2所示。符合高温处理的冶炼灰尘镜下特征。
a)单偏光下镜下图片(×200倍) b)正交偏光下图片(×200倍)
图B.2 高温处理的冶炼灰尘镜下特征
8
参 考 文 献
[1] DZ/T 0275.1—2015 岩矿鉴定技术规范 第1部分:总则及一般规定
[2] GB/T 30067—2013 金相学术语
[3] 卢静文,彭晓蕾.金属矿物显微镜鉴定手册[M].北京:地质出版社,2010.
9
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