
工艺管理
纸张湿强剂PAE的合成条件及性能测试的研究
张明锋谢俊彪(新疆轻工职业技术学院新疆乌鲁木齐830021)
摘要:本实验中,我们通过对湿强刻结构及其组或的分析,确定实验制得温强剂为回含量为12.5±0.5%的PAE树脂。最后通过查阅文缺资料,分步实验,确定生产PAE树脂的最住条件以及其合成工艺过程,并且运用其他常用湿强剂与其进行了性能对比,确定PAE树脂为造纸助剂的最佳速择
关键词:PAE;已二酸;二乙烽三胺;环氧氯丙烷引言
目前常用的湿增强剂有脲醛树脂(UF)、三聚氰胺甲醛树脂(MF),聚酰胺环氧氯丙烷树脂(PAE)及丙烯酰胺类聚合物等。研究发现PAE可吸附有机卤化物(AOX),开发新一代无污染湿强剂是今后势在必行的发展趋势,壳聚糖和多官能羧基作为新型环保湿强剂已得到造纸工作者的肯定,但也存在纸张耐折度和抗张
能力下降等缺点2-3。一、材料和方法
1.1原料及仪器
二乙烯三胺、已二酸、对苯甲磺酸、环氧氯丙烷、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、异丙醇、甲酸钠、乙酸钠,以上药品均为化学纯;
10%Reflectancs
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4099
198
3509
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Wavenumhet/cm-1
图1-1实验激强剂红外图讲
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Wsvesesbsrica-1
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1540
围1-2甲醇提取黄色物质的红外围谱
化工准理
2014年1月
1008
NDJ-79旋转粘度计,同济大学机电厂提供;M500-AX型材料测试机,英国Testometric仪器公司。
1.2PAE的制备
1.2.1聚已二酸二乙烯三胺的制备
称取己二酸及对甲苯磺酸,并用量简量取二乙烯三胺。用量筒量取适量水放入250ml三口瓶中,并在搅拌下加人量二乙烯三胺,紧接着将催化剂对甲苯磺酸加入,再将已二酸逐渐加人其中。
在不加催化剂的情况下对上述实验重复。 1.2.2PAE树脂的制备
取制得的聚已二酸二乙烯三胺水溶液及少量水置于250ml 三口烧瓶中揽搅拌,室湿下从滴液漏斗把环氧氯丙烧逐渐滴加到反应瓶中。反应30min后温度升至60℃并在搅拌下反应Ih。反应至粘度值达到所需要为止。降至室温。用硫酸训调节DH值为4~5,得PAE树脂。
1.2.3聚甲基丙烯酰胺的制备
称取甲基丙烯酰胺,用30ml水溶解,取过硫酸铵溶解于 103ml水中。将称好的异丙醇、甲酸钠、乙酸钠及甲基丙烯酰胺和过硫酸铵溶液的10%依次加人到四口瓶中,加热至80℃~90℃ 并在1h内将剩余的甲基丙烯酰胺和过硫酸铵溶液逐滴加人到瓶中。恒温反应1h,出料得到聚甲基丙烯酰胺溶液。
1.2.4聚丙烯酰胺的制备
称取丙烯酰胺,用30ml水溶解,取过硫酸铵溶解于103ml水中。将称好的异丙醇、甲酸钠、乙酸钠及丙烯酰胺和过硫酸铵溶液的10%依次加人到四口瓶中,加热至80℃~90℃并在1h内将剩余的丙烯酰胺和过硫酸铵溶液逐滴加入到瓶中。同1.2.3得到聚丙烯胺溶液。
1.2.5丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的共聚物的制备
称取甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺,混合均勾,再用30ml水溶解。将称好的异丙醇、甲酸钠,乙酸钠及丙烯酰胺和过硫酸铵溶液的 10%依次加入到四口瓶中,加热至80℃~90℃并在1h内将剩余的甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和过硫酸铵溶液逐滴加人到瓶中。同 1.2.4得到甲基丙烯酰胺与丙稀酰胺的共聚物溶液。
1.3产品结构及性能的检测 1.3.IPAE红外检测
将本实验制得的PAE水溶液直接用傅立叶红外光谱仪进行红外分析。
1.3.2分子量的检测
使用GPC-MwA联用测定聚合物分子量及分布。将聚合物样品用纯净水稀释20倍,作为洗脱剂的纯净水经减压除气后,以 1.0ml/min的流速流过两个5μ的凝胶色谱柱,柱温保持在 35C,以不同分子量的单分散的聚苯乙烯的分布曲线作为普适校正参量。
1.3.3产品性能检测 1.3.3.1干强度的检测
将一般的滤纸剪成2cm宽,8cm长的纸片,并在纸条上标记 6cm。取上聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺同丙烯酰胺的共聚物,PAE树脂,分别配制成不同比例的溶液放入培养血中,每个培养皿中放人六个剪好的滤纸,将滤纸浸泡后,每个培养皿中取出三个样在室温下干燥。等样品干燥后,用螺旋测微器测定每张减滤纸的厚度,用Testometric,M500一AX型材料测试机,拉伸速度为10mm/min对其测量。
1.3.3.2混强度的检测