新型有机无机杂化
微孔分子筛材料的合成与表征分析
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摘要：作为一种新型的杂化材料，有机-无机杂化微孔分子筛材料可以很好地将有机功能团引入到无机分子落中，并且拥有极高的水热稳定性和化学修筛性，图此引起了科学家的广证关注。本文对新型有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成与表征遗行了深入的分析，希望能对微分子筛材料的进一步发展起到一定的促遗作用。
关键词：新型有机-无机杂化微孔分子筛材料：合成：表征：分析
有机-无机杂化微孔分子筛材料是科学家结合了无机材料和有机材料的优点之后，研发出的一种新型材料，在这种材料中，同时存在无机和有机成分，成功实现了两者之间的优势互补，为多孔材料的研究提供了新的思路
1碱性条件下有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成研究
能否完全地去除有机模板剂，直接决定了能否成功地合成有机-无机杂化微孔材料。本文以几种不需要有机模板剂的材料如A沸石、Y沸石和丝光沸石为例，采用1.4-二（三乙氧基硅基)苯和一定比例的无机硅作为混合硅源，研究了有机-无机杂
化微孔沸石类分子筛的合成， 1.1实验材料
浓度为百分之三十六点四的盐酸、硅溶胶、正硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、偏铝酸钠、去离子水、1.4-二(三乙氧基硅基)苯，
1.2A沸石的合成研究
将硅源以1:1的比例混合，先在混合硅源中加入一半的氢氧化钠创造碱性条件，然后将落液放置在室温条件下水解七天左右，按照传统的A沸石配比加入其它材料，在70摄氏度左右持续搅拌，直到溶液呈胶状，将搅拌后的溶液装入不锈钢高压釜中，令其晶化，如果长时间不发生晶化，尝试提高反应温度，反应停止后，对产物进行过滤，对过滤得到的固体产物进行去离子水洗涤，在100到120摄氏度的干燥环境下放置12小时。 1.3Y沸石的合成研究
和上述合成步骤相似，采用不同比例的混合硅源，利用传统的Y沸石配比进行投料，由于Y沸石的成胶碱度比A沸石的低，因此要一次性加入所有的材料，在室温下搅拌七天左右，在有机硅充分水解之后，对产物加热至胶状，将产物装入高压釜中，令其晶化，在材料停止晶化后，对产物进行过滤，并对过滤后的固体产物进行去离子水洗涤，在100到120摄氏度的干燥环境下放置12小时
1.4丝光沸石的合成研究
在丝光沸石的合成中，同样需要一次性投入所有的材料，将不同比例的无机硅和有机硅混合作为硅源，在水解的过程中利用超声波对反应容器进行震荡，以便于产物的进一步水解。三天后对产物进行加热，去除其中的水份，将剩余产物装入高压釜，在140到170摄氏度的温度下进行晶化反应，晶化停止后对产物进行过滤，利用去离子水洗涤过滤产物，在100到120摄氏度的干燥环境下放置12小时。
2近申性条件下有机-无机杂化微孔隧酸硅铝分子筛的合成研究
105化崔理2016年7月
2.1杂化分子筛-Ph-SAPO-5的合成研究
向容量为100毫升的烧杯中加入适量的去离子水、BETB和三乙胺，注意三乙胺的用量为总量的一半，搅拌一段时间后，对溶液进行超声波震荡处理，从而加快有机硅的水解，然后将反应物置于室温条件下搅拌12小时，加热除去乙醇，将数量确定的拟薄水铝石加入稀释完成的磷酸水溶液中，在此过程中要持续对溶液进行挽拌，两到三小时后与水解好的硅源混合，继续搅拌两个小时左右，加入利下的TEA，在60摄氏度的温度下换拌至胶状，将产物装入到高压金中，在150到180摄氏度的温度下进行晶化反应36到96个小时，反应完成后对产物进行过滤处理，并用去离子水洗涤，在100到120摄氏度的环境下进行干燥处理，即可得到分子筛材料。
2.2杂化分子筛-Ph-SAPO-11的合成研究
和SAPO-11的合成方法基本相同，只是将模板剂更换为了二正丙胺，晶化温度改为了180摄氏度。
3新型有机-无机杂化微孔分子筛合成材料的表征分析
本文以Ph=SAPO-5和-PhSAPO-11为例，对新型有机-
无机杂化微孔分子筛的表征进行了分析。 3.1XRD和TEM表征
笔者对这两种材料进行粉末XRD表征之后，发现了这两种材料和同类的无机材料相比，具有相同的衍射峰，这表明两种材料均为晶化完全的纯相。而对两种材料进行TEM表征之后，发现两种材料的组成成分均为不规则的晶体颗粒，材料呈絮状。由此我们可以得出结论，这两种材料为AFI和AEL结构的
晶体，无定形杂项的含量极少， 3.2TGA和XRF表征
在对两种材料进行热处理之后，发现两种材料的初步失重量在百分之五左右，温度达到1100摄氏度时，-Ph-SAPO-5失重量为百分之二十四，-Ph-SAPO-11失重量为百分之十-七.而其他无机材料的失重量则在百分之十三左右，很明显可以看出，杂化材料的失重量较多。而在成分分析中，笔者发现两种材科的硅含量都很高，并且已经超出了反应前的硅含量，这可能是由于在萃取模板剂的过程中，丢失了部分磷铝所造成的。 4结语
本文对有机-无机杂化微孔分子筛合成材料进行了深入的分析，并对这种材料的合成方式以及表征进行了详细的研究，尝试了碱性环境下杂化沸石的合成以及中性环境下SAPO分子筛的合成，笔者会在今后的研究中进一步对SAPO材料的合成
进行优化和改进。参考文献：
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