设备运维
新型双金属EDTA配位聚合物的合成与结构表征
高莉1.2张磊
（1.河南理工大学化学化工学院，河南焦作454010，2.哈密职业技术学院化学工程系，新疆哈密839000） AnewbimetallicEDTAcoordinationpolymersynthesis
and structural characterization
GaoLi.ZhangLei
(1.College of Chemistry and Chemical Engineering，Henan Polytechnic University,Jiaozuo 454010;2.
Department of ChemicalEngineeringHami Polytechnic Hami839000,China.)
摘要：本文以EDTA配体采用水热法合成一种新型(Ca(II)，Mn(II)混金属配合物[CaMn(edta)(H,O)]·H,O,并通过× 射线衍射、红外光请对该化合物进行了表征。结果表明，该化合物属于单斜晶系，P21/c空间群，具有由完全去质子化的离子(edta)"-、Ca",Mn"构成的三维网络结构
关键词：配位聚合物；水热合成；晶体结构及表征；红外光请
Abstract: Based on EDTA ligands by hydrothermal synthesis of a new type of calcium(II) (Ca (II). manganese (II) (Mn (II) mixed metal complexes [CaMn(EDTA) (H,O)) · H,O, and through X-ray diffraction (XRD), infrared spectrum of the com-pounds have been characterized. Results show that the compound belongs to monoclinic system, space group, P21 / c with a com-pletely to the protonation of ion (edta) ^-, Ca* *, Mn* ' form a three-dimensional network structure.
Keywords:Metal organic complexes; Transition metal; Hy drothermal synthesis;The crystal structure and characterization; the
nature of the test 1研究背景
金属有机配位聚合物是有机配体与过渡或稀土金属离子通过分子间相互作用自组装而成，具有一维链状，二维平面或者三维网络结构配合物或具有离散结构的零维配合物"-"。其中，具有特定的几何构型的中心金属原子和特殊的有机配体可形成多样的拓扑结构，具有独特的结构可裁剪性，在一定程度上实现品体材料的定向设计与合成。配位聚合物可通过选择特殊功能性的中心金属离子和具有功能官能团的有机配体,来赋予所形成功能材料以手性拆分、储氢、荧光、磁性等功能，越来越受到科学家的关注3-1)
EDTA是一种非常灵活的有机配体，具备优良的配位能力可以自组装形成多种新颖的配合物"-。EDTA分子有四个羧酸基基因，包含10个配位节点，可以展现客种儿何排列和配位数目。EDTA又可以作为四齿，五齿或者六齿配体与金属离子形成六配位的八面体、七配位的扭曲三棱柱或者双五角锥等结构。以EDTA作为配体，EDTA中的羧基基团还可以完全或者部分去质子化来作为氢键的受体或者供体去组装配位聚合物
万方数据
的超分子结构14-19
本论文以EDTA为有机配体，采用水热法制备了以Mn"和 Ca为中心离子的配位聚合物晶体材料，并采用CCD单晶衍射仪和FT-IR对所得品体的结构与组成进行了表征。
2实验部分 2.1合成方法
将乙二胺四乙酸二钠(0.372g)、CaCls(0.456g)，Mn(Ac)(0.500g)和5mL蒸馏水，充分揽拌混合，并用0.1mol/L盐酸调 pH=3(用PH计测定），然后把其混合液转移到25mL水热反应签中，最后将反应签打紧。将其放人温度为160℃的烘箱中加热，但温10天后，以每小时5的速度进行降温，并冷却到室温，
取出反应签，过滤、洗涤、自然冷却后就可以得到目标晶体。 2.2X射线单晶衍射测定晶体结构步骤
选取0.2mm×0.05mm×0.05mm尺寸的品体，在室温下用X 射线单晶衍射仪，采用经石墨单色器单色化的MoKα射线(入= 0.71073A)作入射光源，以/w扫描方式在2.128<6<28.282°范围内收集9416个欲射点，其中独立衔射点3570个用于结构解析和修正。采用SADABS程序对所有衍射数据进行吸收校正。单晶结构用Shelx-2014(结构解析程序直接法解出，采用全矩阵最小二乘法进行结构修正，用直接法得到全部非氢原子坐标，所有非氢原子坐标采用各向异性热参数修正，所有的氢原子均为理论加氢并采用各向同性热参数及跨模型进行修正。标题配合物主要晶体学参数如表1所示。
表1.配合物[CaMn(edta)(H,O)]-H,O的晶体学参数
Formula sum
Formula weight(g/mol)
Crystal system T (K) Spacegroup a, b, c (A) b) Cell volume 2 Calc, density Absorption correction
C,HCaMnN,On
419.27 Monoctinic 296 P 2 /c
8.397 (3), 19.145 (7), 11.996
(3)
130.411 (15) 1468.4 (9)
4
1.31 g/cm3 Multi-scan
2016年5月
化准理
3