原油有机氯含量测定的影响因素探讨
栗华（中原油田采油二厂，河南濮阳457001)）
摘要：简述了ZWK-2001微机硫氧分析仅在测定原油有机氯含量时，仪器偏压、采样电阻、气体流量、进样建度等因素对检测结果准确性的影响。通过大量的实验比对，分析总结出 ZWK-2001微机硫氯分析仪测定原油有机氯含量时需要注意的问题，从而提高检测结果的准确性
关键词：有机氯；转化率；图素
目前常用的测定障油有机氧含量的方法主要有联苯基纳还原法和氧化微库仑法。联苯基纳还原法由于操作繁项、环境要求高等多种原因并不适用于原油的测定，因而氧化微库仑法被广泛应用。在使用微库仑法进行分析时，由于操作不当：会出现基线不平、重复性差、超调峰、拖尾峰等现象，导致有机氯含量测定结果不准确。
为提高原油中有机氯含量测定的准确性，本文针对微库仑法测定原油有机氯含量的影响因素进行分析和探讨，以确定最
佳工作参数。 1实验部分 1.1方法原理
1.1.1基本原理
用微量注射器将样品注入裂解管，在高温及富氧条件下试样燃烧气化，含氯组分生CI-，由载气带入滴定池与Ag反应生成 AgCl,此时池内Ag浓度降低，由电解阳极电解产生Ag"以补充消耗的Ag"，当电解池中Ag"浓度恢复至初始平衡浓度时电解停止。记录电解产生A所需的电量，根据法拉第定律即可计算
出样品中的氯含量。 1.2分析方法
标样转化率是衡量分析条件的重要参数，ZWK-2001微机硫氯分析仪要求转化率稳定在85%～120%。本文从仪器的实验条件来探讨微机硫氯分析仪测定原油有机氯含量的影响因素。选择与待测样品氯含量相近的标准物质，通过调节偏压、采样电阻、气体流量、进样速度获得不同的标样转化率，以此观察各因素对氯含量测定的影响。
2结果与讨论 2.1偏压的影响
偏压设定
偏压的数值高低直接影响被测样品的转化率。
值大，易形成超调峰，偏压过小易形成拖尾峰。调整偏压的目的是调整滴定剂的浓度，滴定剂浓度过高会降低电解池的灵敏度，而过低会影明电流效率，无法保证样品完全反应，
系统状态设置：N，流量为180mL/min，0,流量为130mL/min 裂解管4气化端温度为780C，燃烧端为890C，增益2400，通过改变偏压观察其对标样转化率的影响，通过实验发现：偏压越大，
标样转化率越低，偏压在255~270mV较为合适。 2.2采样电阻的影响
电阻影响系统的电解电流、反应速率及积分面积。
系统状态设置：N流量为180mL/min，0流量为130mL/ min，裂解管气化端温度为780C，燃烧端为890C，偏压255 mV，增益2400，，通过改变采样电阻观察其对标样转化率的影响，通过实验发现：采样电阻越大,标样转化率越高。这是因为采样电阻越大，输入积分器的信号越大，灵披度越高，标样转化率越高。但是采样电阻过高，会导致滴定反应慢，延长检测时
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2016年8月
间，因此采样电阻在100040000较为合适， 2.3气体流量的影响
2.3.10,流量对转化率的影响
系统状态设置：N,流量为180mL/min，裂解管气化端温度为780℃，燃烧端为890℃，偏压255mV，采样电阻200002，增益 2400，通过改变0.流量观察其对标样转化率的影响，通过实验发现：随者气体流速的不断提高，转化率随之提高。当选取低于 130的0流量时，标样燃烧不充分，只有少量的进入电解池，导致检测结果偏低，因此0,流量控制在130~160ml/min较为合适
2.3.2N:流量对转化率的影响
系统状态设置：0.流量为130mL/min，裂解管气化端温度为780℃，燃烧端为890℃，偏压255mV，采样电阻200002，增益 2400，通过改变N,流量观察其对标样转化率的影响，通过实验发现：随着N流量的不断提高，转化率随之提高。这是因固为提高氮气流速，可减少氧化物在中间过程的损失，提高标样转化率，
因此N,流量控制在180~210mL/min较为合适。 2.4进样速度的影响
系统状态设置：N，流量为180mL/min，0,流量为130mL/min，裂解管气化端温度为780℃，燃烧端为890℃，偏压255mV，采样电阻200002，增益2400，通过改变进样速度观察其对转化率的影响，通过实验发现：进样速度过快或过慢都会对标样转化率产生影响。进样速度过快，扩散速度超过样品气化速度，会导致样品未经燃烧气化进入电解池，无法与电解液发生反应，造成回收率偏低：进样速度过慢，会导致系统反应误判，出现多峰
现象，降低转化率。进样速度为38档较为合适。 2.5其他影响因素
电解池的搅拌速度，挽拌速度太慢，电解液生成的银离子不能及时扩散，滴定终点控制失灵，使结果偏低，同时影响下个样品的测定，使测定结果的重复性变差。
电解液的新鲜程度。电解液要随用随配，配置时间过长，溶液中的银离子浓度随之增高，滴定池的平衡电压降低，测定低含量的样品时，会因灵敏度太低而无法检测出其含量。
原油及石脑油馏分的预处理。原油中的重组分及衰量水分一般股沉在下部轻组分则分布在上面.从而造成氯含量分布不
均匀。 3结语
在实验过程中，系统偏压、采样电阻、气体流量、进样速度等因素都会对测定有机氯含量的准确性产生一定影响，只有充分了解这些影响因素，使之维持在最佳状态，才能保证测量结果的准确度，
经过实验确定最佳实验条件为：N：流量为180mL/min，0:流量为130mL/min，裂解管气化端温度为780℃，燃烧端为890℃，偏压255mV，采样电阻20002，增益2400，进样速度38档。在
此条件下测定有机氯含量可以获得较合适的转化率。参考文献：
[1]国家标准化管理委员会.GB/T18612-2011原油有机氧含量的测定.中国标准出版社,2011(12)
作者简介：栗华（1984-），女，汉河北沧州人，助理工程师，学士。研究方向：采油管理，