技术创新管理
乙二醇紫外透光率测定的影响因素
徐和英(扬子石油化工股份有限公司质量检验和管理中心
南京
210048
摘要探讨了影响乙二醇紫外遗光率测定结果的各种因素，改进了乙二醇紫外透光率的测定方法，得到稳定的可比性数据，实现了以普通蒸增水为参比准确地测定乙二醇紫外透光单
关键词：乙二醇；紫外透光率；分光光度法
乙二醇是一种重要的石油化工产品，是聚酯、电容器及冷冻剂等行业的重要原料。还可用于制造树脂、增塑剂、化妆品和炸药等。随着我国聚酯工业的迅速发晨，近年来，我国先后从国外引进多套大型乙二醇生产装置，在燕山、辽化、扬子、金山等地建成投产。测定乙二醇紫外透光率能灵敏反陕乙二醇的质量状况，国际上普遍通过该项指标的控制来保证产品的质量，如其不合格将影响乙二醇产品的色相和白度，因面准确及时地测定乙，醇产品中的紫外透光率对乙二醇生产装置非常重要[1,2]。本文详细讨论了测定乙二醇紫外透光率的一些影响固素。通过改进乙二醇紫外透光率的测定方法，以氮气鼓泡方式脱除试样中溶解的氧气，为生产装置提供准确可靠的分析数据。
一、实验部分 1.仅器和主要试剂
(1)UV300崇外可见分光光度计(英国Thermo Spectronic公司）。
(2)氮气吹脱装置：将无油减压阀固定在氮气钢瓶上，并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控制阀及循人25ml容量瓶中的收口玻璃管相连，各部件需清清、无污染
(3）参比水：吸光度符合GB/T14571.4-2008附录B规定的要求[4]
(4)1mg/L蔡溶液：1mg蔡溶于1000ml异辛烷(光谱纯）中，(5）0.6%重铬酸钾标准溶液：按JJG682-1990中3.12配制。(6）10g/L碘化钠（或碘化钾)溶液：溶解10g碘化钠（或碘化
钾)于IL水中。
(7）0.001mol/L的HCI04溶渡。
(8)标准吸光度滤光片：经校准；杂散光滤光片。(9）氮气：纯度>99.99%，无油
2.试验方法
(1)采样
按GB/T6680-2003的规定，以平缓流速采取样品，当液面与瓶口的距离少于10mm时，停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈报荡，并尽快分析[3]
(2)试验步骤
a调节光度计至最佳设置，一般采用2.0mm的带宽。在两个配对的10mm石英吸收池中装人参比水，将吸收池放人光度计的池架中，注意吸收池的方向，并测定在220nm、275mm、350nm 波长处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样品池，另一个作为参比池，记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。
b将样品池中的水倒出，用氮气干爆，装人待测溶液，以水为参比，测定并记录220mm、275mm.350mm处试样的吸光度值，测定时池架中吸收池的方向应与1.2.2.1中的一致。进行每套测定时应更换参比池中的水。
c倒空吸收池并用水淋洗，清洗吸收池，装满水忙存。(3)计算
定改者
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2 206
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使用10mm吸收池，按10mm光径下试样在各波长处的净吸光度
A = A, A 式(1)中：
A
- ()
一在相关波长处测定试样的吸光度：
一在相关波长处吸收滤的吸光度校正值， A
计算10mm光径下试样在各波长处的透光率7，数值以百分数表示
T: = 102-43. 二、结果与讨论 1.波长准确度的检查
. (2)
波长的准确度直接影响测量的吸光度值，为考察仪器波长的准确度，我们采用1mg/L的蔡溶液，对光度计在220mm处的波长准确度进行检验，以光谱纯异辛烷为参比，用10mm石英吸收池测定蔡的最大吸收波长，数据见表1。从表1看出，最大吸收波长在220.5nm~220.7nm，符合乙二醇紫外透光率测定时波长的波
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