冶金分析，2016，36(6)：64-68
Metallurgical Analysis,2016,36(6);64-68
DOI:10. 13228/j. boyuan. issn1000-7571. 009770
火焰原子吸收光谱测定聚乙烯包装材料中
重金属的质控分析
白德奎1.2，应全红”，王霓，林金辉，朱霞萍
（1.成都理工大学材料与化学化工学院，四川成都610059；2.绵阳市产品质量监督检验所，四川绵阳621000）摘要：评价了火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯包装材料中重金属（以Pb计，下同)的不确定度，对食品包装材料的安全性评估提供理论支撑。实际检测数据通过了正态性验证，并在符合正态分布的前提下进行了质控分析，分别建立了单值(I)控制图、移动极差值(MR)控制图，结果显示测量系统的变异仅受随机误差影响，且有99.7%的正态分布数据落入控制限内，进一步验证了数据的正态性分布。绘制了指数加权移动平均值（EWMA)控制图，显示所测结果并未出现超限数据，且集中在中心线附近，说明测试结果具有较好的集中性。最终，在确信火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定重全属的系统具有可信性和其偏倚可急略不计的情况下，给出测试样本的评估参考量值为0.014mg/L，并通过显著性t检验证明了方法测定过程中不存在系统误差。
关键词：火焰原子吸收光谱法：正态检验：显著性t检验：聚乙烯包装材料：铅：质控分析
文献标志码：A
文章编号：1000-7571(2016)06-0064-05
在检测中为了确保实验结果能够如实反映测量的准确性和置信度，测量过程中的质控分析是必不可少的。我国现行的ISO17025《校准和检测实验室能力的通用要求》和ISO9001《质量体系设计、开发、生产、安装和服务的质量保证模式》中，对测量结果的不确定度均有明确的要求]。国家标准中规定的食品容器与包装材料中某种有毒有害物质是指在特定的环境下可能对食品产生污染的物质[2-6]。近些年国家对食品包装的安全性越来越重视，如何准确的评价食品包装材料的安全性以及检测过程中数据的准确性，是控制食品包装材料对食品安全影响的重要环节。
目前，食品包装材料中的高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、铅以及砷的不确定度均已有报道[7-11]。国家标准中定义食品包装材料聚乙烯成型品中重金属以铅含量进行衡量，但上述研究中对不确定评价体系是针对某一测试结果，通过对各个分量不确定评价，最终进行不确定度的总量合成，其注重的是对测试结果的不确定度评定，评价结果并不能代表测试方
收稿日期：2015-10-30
基金项目：国家质检总局科技计划项目（2013QK125）
法系统地评价。
本研究利用实际检测数据，参考GB/T27411-12)中对检测实验室不确定评价方法，对火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定聚乙烯成型品中重金属（以铅含量来计，下同的不确定度进行评价。结果表明，火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯成型品中重金属的过程中不存在系统误差。国家标准GB/T27411中不确定度的评价方法应用于火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯成型品中重金属的方法切实可行，本研究为产品合格性评判，降低不合格产品产生的安全风险提供了有意义的参考。
实验部分 1
1.1主要仪器与试剂
ICE3000-AAS原子吸收光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）；DHG-9023A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。
4%乙酸(V/V)；硝酸（1十1)；铅标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：1000mg/L。
作者简介：白德垒（1984一），男，博士生，工程师，长期从事产品检验检测工作及材料合成等；E-mail；bdk123123126.com
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