ICS 77.120. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T835—2012
尾气净化用金属载体催化剂中铂、 钯和量的测定火焰原子吸收光谱法
Determination of platinum, palladium and rhodium in exhaust purification metallic substrate auto-catalysts-Flame atomic absorption spectrometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T835—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：桂林矿产地质研究院。 本标准参加起草单位：巴斯夫催化剂(桂林)有限公司、桂林理工大学、广西冶金质检站、中国地质大
学（武汉）、广西分析测试研究中心、北京矿冶研究总院。
本标准主要起草人：施意华、卢启余、王晟、叶开富、赖锦秋、熊传信、邓水平、周索莲、黄肇敏、靳兰兰、 杨雄飞、张兰、王皓莹、陈殿耿。
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H YS/T 835—2012
尾气净化用金属载体催化剂中铂钯和量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本标准规定了尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和量的测定方法。 本标准适用于新制和失效尾气净化用金属载体催化剂中铂、钯和量的测定。 测定范围：铂量：10μg/g~2000μg/g；钯量：10μg/g~4000μg/g；量：5μg/g~1000μg/g。
-
2方法提要
试料采用盐酸-超声波提取，保留滤液，沉淀用过氧化钠熔融-盐酸酸化处理，与滤液合并，作为样品溶液，在盐酸介质中经碲共沉淀富集分离铂、钯和佬，沉淀物用混合酸溶解后，在原子吸收光谱仪最佳条件下测定铂、钯和量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯化钠。 3.2过氧化钠。 3.3盐酸(pl.19g/mL)。 3.4硝酸（pl.42g/mL）。 3.5氟硼酸（pl.32g/mL）。 3.6盐酸(6mol/L)。 3.7 盐酸(2mol/L)。 3.8 混合酸：三单位体积的盐酸（3.3)与一单位体积的硝酸（3.4)混匀，用时配制。 3.9 混合酸（1十9）：一单位体积的混合酸（3.8)与九单位体积的水混匀，用时配制。 3.10＇氧化碲溶液（5g/L）：称取2.5g氧化碲溶解于20mL盐酸（3.3）中，用盐酸（3.6）稀释至 500mL. 3.11氟化亚锡溶液（200g/L）：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H,0)溶解于100mL盐酸(3.6)中，用时配制。 3.12氧化镧溶液（40g/L）：称取20g氧化镧溶解于60mL混合酸（3.8）中，用水稀释至500mL，混匀。 3.13.铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.8)，盖上表面Ⅲ，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面皿，加人0.1g氯化钠（3.1），在水浴上蒸干。加人5mL盐酸（3.3)驱赶硝酸，再重复此操作两次。加人10mL盐酸（3.3)和20mL 水，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000μg铂。 3.14。钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%）置于100mL烧杯中，加人10mL 混合酸（3.8），盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解后，冲洗并移去表面血，加入0.1g氯化钠（3.1），在水浴上蒸干。加人5mL盐酸（3.3)驱赶硝酸，再重复此操作两次。加入10mL盐酸（3.3）和20mL
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水，加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.15标准贮存溶液：称取0.3593g高纯氯酸铵［（NH：RhCls，质量分数≥99.99%，已于 105℃烘箱中干燥两小时并置于干燥器中冷至室温于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），溶解后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.16混合标准溶液：分别移取20.00mL铂标准贮存溶液（3.13）、20.00mL钯标准贮存溶液（3.14）及10.00mL佬标贮存溶液（3.15）于同一100mL容量瓶中，加入4.5mL盐酸（3.3）和2.5mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含200ug铂、200μg钯、100μg。 3.17稀释剂：移取80mL氧化碲溶液（3.10)于1000mL容量瓶中，加入100mL氧化溶液（3.12），用混合酸（3.9)稀释至刻度，混匀。
4 仪器与设备
4.1 超声波清洗器。 4.2原子吸收光谱仪（配备铂、钯和佬空心阴极灯）。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测试溶液相-致的溶液中，铂、钯和的特征浓度相应不大于1.35ug/mL， 0.22μg/mL,0.12μg/mL. -精密度：用最高浓度的铂、钯和标准溶液测量10次吸光度，相应标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的铂、钯和标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，相应标准偏差应不超过平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线分成五段，铂、钯和的最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，相应不小于0.88，0.93，0.94。
5试样
从金属载体催化剂中随机抽取整件样品作为检测用试样。
6分析步骤
6.1试料
称取试样（废旧金属载体试样需在600℃焙烧2h），精确至0.001g。 6.2空白试验
随同试料作空白试验。 6.3测定 6.3.1试料的分解
替告一一使用过氧化钠熔融要求裁眼镜和手套。溶解熔融物时需加小心。 将试料(6.1)置于烧杯中，加入适量盐酸(3.3)浸没试样，置于超声波清洗器中提取30min后，置于
150℃控温电炉上加热1h，取下冷却，取出烧杯中不溶金属外壳，用水洗涤5次，将溶液过滤于 2000mL容量瓶中，用盐酸（3.7)洗涤烧杯及滤纸各5次，将带有沉淀物的滤纸转入100mL高铝埚中，低温烘干，置于300℃马弗炉炭化30min，升温至500℃灰化完全，取出，冷却，加人20g过氧化钠
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（3.2），搅拌均匀，上面再覆盖一层过氧化钠（3.2），置于已升至700℃马弗炉中熔融30min，取出，冷却，置于原烧杯，加人100mL沸水浸提，再用200mL盐酸（3.6)酸化，用水洗出埚，冷却后，将溶液合并至盛有滤液的容量瓶中，以水定容，混匀。 6.3.2铂、钯和的富集分离
分取100mL溶液（6.3.1）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，置于控温电炉板上于150℃加热至微沸，加人3mL氟硼酸（3.5），煮沸5min～10min，稍冷，加入5mL盐酸（3.3)和3mL氧化碲溶液（3.10），缓慢滴加氮化亚锡溶液（3.11)至溶液完全变黑，并过量5mL。加热至沉淀凝聚，再加入1mL氧化碲溶液（3.10)和2mL氯化亚锡溶液（3.11)进行二次共沉淀，加热至沉淀凝聚，微沸并保温30min，取下，冷却，静置2h以上。用溶剂过滤器（配备50μm孔径的微孔滤膜）过滤，用盐酸（3.7）洗涤烧杯及沉淀各5次，将带有沉淀的滤膜转人原四氟乙烯烧杯中，加人5mL混合酸（3.8）及少量水，盖上表面皿，置于沸水浴上加热至沉淀完全溶解，取下表面皿，蒸至近干，加人20mL混合酸（3.9），加热2min～ 3min，取下冷却，将溶液用混合酸（3.9)转入已加入5mL氧化镧溶液（3.12）的50mL容量瓶中，以水定容，混匀。 6.3.3测定
按表1分取溶液（6.3.2），用稀释剂（3.17)稀释至刻度，混匀。按照仪器测定条件（附录A），使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以试剂空白调零，分别测量溶液中铂、钯和的吸光度。 在工作曲线上查出相应的铂、钯和的质量浓度。
表1 铠的质量分数
铂的质量分数
钯的质盘分数
分取体积 mL
测定体积 mL
μg/g <200 200~800 >800~1 500 >1500~2000
μg/g <200 200~800 >800~2000 >2000~4000
μg/g <100 100~400 >400~800 >800~1000
50 50 100 100
10. 00 10. 00 5. 00
6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL混合标准溶液（3.16）于一组100mL容量瓶中，加人8mL氧化碲溶液（3.10)和10mL氧化溶液（3.12），用混合酸（3.9）稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以铂、钯和佬的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制铂、钯和的工作曲线。
7分析结果的表述
7.1试样中铂、钯和佬含的计算
铂、钯和佬含量以质量分数W计，数值以g/g表示，按式(1)计算：
(p-)V.Vk
（1) 3
w,
mV, YS/T835—2012
式中： Pz Po V. 测定液体积，单位为毫升（mL）； V. 分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的试液中铂、钯和佬的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自工作曲线上查得的空白试液中铂、钯和佬的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
-试液总体积，单位为毫升（mL）；
V
m- 试样的质量，单位为克（g）； k- 一稀释倍数。 所得结果为质量分数，<10ug/g时，结果表示至小数点后两位；10μg/g~<10ug/g时，结果表示
至小数点后一位；≤100ug/g时，结果取整数。 7.2金属载体中铂、钯和佬总量的计算
金属载体中费金属总量以MpGEs计，单位以mg/pc表示，按式（2)计算：
MpGE=(wp+Wp+WR)mX10-3
( 2 )
式中： MpCES 每件金属载体中贵金属的总量，单位为毫克每件（mg/pc）；
试样中铂的质分数，单位为微克每克（ug/g）；
Wp Wpd 试样中钯的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
试样中佬的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
W Rh m 一试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示方式同8.1。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况应不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限 152 9 255 18 71.7 5. 5
40. 1 3. 0 150 11 19. 3 2. 0
511 21 571 32 252 15
952 33 1 805 65 493 25
Wp/(μg/g) r/(μg/g) Wpg/(μg/g) r/(μg/g) W xb / (μg/g) r/(μg/g)
1 797 63 3 496 120 902 40
8.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。 4
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表3 再现性限
W pe /(μg/g) R/(μg/g) Wra/(μg/g) R/(μg/g) Wrz /(μg/g) R/(μg/g)
952 45 1 805 85 493 32
40. 1 4. 2 150 15 19. 3 2. 8
152 12 255 23 71. 7 8. 0
511 28 571 40 252 21
1 797 82 3 496 150 902 60
.3
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
? .
试样；使用的标准，YS/T835—2012；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；实验日期。
-
-
2
A
A
4
中
5 YS/T 835—2012
附录 A （资料性附录）仪器测定条件
原子吸收光谱仪（带自动塞曼扣背景)工作参数见表A.1。
表A.1 仪器最佳化条件
波长 乙炔气流量 空气流册
狭缝 nm 0. 2 0. 4 0. 4
灯电流 燃烧器高度 积分时间 mA
元索 Pt Pd Rh
L/min 15 15 15
L/min 1. 4 1. 5 1. 5
nm 265.9 247.6 343.5
nm 7. 5 8. 0 7. 5
10 10 10
5 15 5
D
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