计量检测中图分类号：TQ172
文献标识码：B
文章编号：1007-0389(2013)048607
王磊，等：荧光仪校正的不确定度实验
荧光仪校正的不确定度实验
王磊方丽？
(1.秦皇岛浅野水泥有限公司，河北秦皇岛066000;2.中交一航局第五工程有限公司，河北秦皇岛066000）
摘要：ATMXF-2100型荧光仪经过14年的工作后，测量稳定性逐渐变差。对此通过实验来计算荧光仅曲线校正的测量不确定度，确定荧光仅漂移校正的误差范围和稳定性；并在实验后，采取相应措施和制定新的标准规程，减少了由校正操作引入的
误差，提高了荧光仅分析水泥样品的准确度。关键词：荧光仪；校正；不确定度
Experiment of uncertainty of spectrofluorimetry correction
Wang Lei',Fang LP(1.Qinhuangdao Qianye Cement Co.,Ltd., Qinhuangdao, Hebei, 066000)
Abstract: After 14 years of using,the testing stability of our ATMXF2100 spectrofluorimetry becomes worse gradually. The testing un-certainty of spectrofluorimetry correction curve was calculated by experiment as well as the error range and stability. After the experi-ment, corresponding measures and new standards were adopted, by which the error caused by correction operation was decreased and the precision increased.
Key words: spectrofluorimetry; correction; uncertainty
0前言
由于长时间的工作，国内大型水泥厂A（以下筒称“A厂”)所使用的荧光仪的部分元器件老化严重，导致保持计量特性恒定的时间变短，稳定性逐渐变差。笔者在当前的仪器、测试方法和分析环境条件下，通过实验来计算荧光仪的测量不确定度，从而确定荧光仪漂移校正的误差范围、提高漂移校正操作的可靠程度和确定漂移校正时间间隔内荧光仪的稳定状况。通过测量不确定度的实验，制定标准规程从最大程度上减少方法误差和仪器误差对数
据分析的影响，提高了样品数据的准确度。 1
问题现状 1.1现状
A广进行质量流程控制的荧光仪是岛津 MXF-2100型多固定道荧光光谱仪，已经工作了14 年的时间。在长时间的使用过程中，因为环境条件的变化、X光管原级谱的变化、分光晶体反射效率的降低、探测器分辨率的降低等因素，荧光仪的稳定性逐渐变差。虽然可以通过仪器的漂移校正操作来保持荧光仪的稳定性，但由于以下原因，需要进行荧光仪不确定度试验来减小带人数据中的误差。
（1）在漂移校正工作中，监视片验证的分析数据的误差范围是根据荧光分析的有关标准给出的，
86 万方数据
需要进行有关的实验了解荧光仪在规定的环境条件下正常漂移校正操作后，监视片验证数据的实际误差范围情况。
(2）不了解漂移校正间隔时间内监视片分析数据处于什么范围可以判荧光仪稳定。
（3）对于漂移校正操作中出现的异常情况无法
判断，没有相应的标准可以参考。 1.2漂移校正方法
A厂对荧光仪使用的漂移校正方法是两点标准化，而且为了防止漂移校正效果不好，在仪器校正
之后，再用监视片进行一次控样试样法操作。 1.2.1两点标准化
分析仪器因时间变化、计数器老化、X光管老化等引起工作曲线的偏离（漂移），用高、低标样或高标样的测定强度与标准强度比较，再利用数学方法将测定的强度修正到标准强度（也就是刚建立工作曲线时的荧光仪所处的状态)的过程叫做标准化。用接近上限和下限的两个标准试样标准化叫做两点标准化，也称两点校正。用接近上限的一个标准试样标准化称做一点标准化。下面介绍A厂使用的两点校正的计算原理。
在日常漂移校正中，首先测得的高标样(H)的 X射线强度值I，、低标样(L)的X射线强度值I。，与存人内存中的X射线基准高强度值1、基准低强度值I。相比较（见图1)，计算出校正系数α值和β值，
水泥工程2013年第4期