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的理解与应用
试谈对《白酒分析方法》日
王雷约德州市产品质量监督检验所
摘要:白酒中酒精度的测定预先要经过蕉馆。总酯的测定做空白试验,毛管柱色谱法的应用提高了测量的准确度,缩短了分析时间,且可用于酯、酸、醇、醛等特征分析,测定组分更多,分高效某更好。
关键调:白酒分析方法,酒精度,总酯,色谱分析,测定
中国白酒是我国特有的一大酒种,是世界六大蒸馏酒之一,目前,我国有 37000多家白酒生产企业,由于国家产业政策的影响,替代产品的快速增长消费群体的减少和消费观念的转变,白酒广告信息的过度传播,没有真情实意的消费者沟通,消费者对产品失去信任感等诸多因素,从而限制了白酒的扩张边界,白酒业正处在发展的十字关头。作为白酒质量分析工作者,深入研究白酒分析技术,仔细解读国家标准,把握每个关键操作环节,准确出具每一个数据,用以指导生产和科学引导消费就至关重要,国家标准《白酒分析方法》(GB/ T10345-2007)适用于各种香型白酒的分析,标准规定了白酒分析的总则,基本要求和详细分析步骤,其中,酒精度的测定,总的测定,测定的平行误差白酒中单体成分的气相色谱分析方法都较以往的习惯做法更加严谨,本文通过对(白酒分析方法》的理解、研究与应用的探讨,对白酒的生产,质量分析和消费提供借鉴意义,
酒精度的测定(酒精计法) 1.1原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按标准中附录B(规范性附录)(温度20°C时酒精计浓度与温度换算表》进行温度校正,求得在20'C时乙
醇含量的体积分数,即为酒精度, 1.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均
值的0.5%, 1.3结论
(1)酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数,由于白酒中含有定量的杂醇,酯类及固形物,所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒
34会品安全导刊2015年2月
精含量的真实值,通过蒸馏,可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰使酒精度更接近真实值,由于此蒸馈方法很难将杂醇,酯类物质与乙醇完全分离,因此,这些影响可忽略,
(2)原来使用的温度折算表中
酒精度值只保留一位小数,现行方法采用国际标准,保留两位小数,使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多位小数的需要,经与标准中酒度表的对照,在相同温度,相同酒度的条性下折得20'C的酒度最高可相差0.1%voL 因此,采用标准中规范性附录换算表可以使测量结果更加准确。
(3)方法应掌握两点:①酒精度
必须经过蒸增方可测量:②酒度
治
度折算表采用国际标准折算表,且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。作为生产企业使用较多的是酒度计法密度测定虽为第一法,但不适用于大生产需要,尽管两种方法之间存在定误差(不同酒度最高可达0,2%voL) 但只要酒精计法测定准确,酒度尽量
控制在标称值左右1±0.5%voL 般不会因使用方法的原因造成产品
测定结果不合格, 2总酸的测定
(指示剂法)
2.1原理
白酒中的有机酸,以酚酸为指示剂,采用氧氧化钠溶液进行中和滴定以消耗氧氧化钠滴定溶液的量计算总
酸的含量。 2.2精密度
在重复性条性下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%
2.3注意事项
酚酰指示剂。应将酚酸溶于乙醇
并用乙醇(95%)稀释至
(95%),
100mL,不能用水稀释至刻度,
3
总酯的测定(指示剂法)
3.1原理
用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使类皂化通过消耗碱的量计算出总酯的含量
第一次加入氧氧化钠标准滴定落液是中和样品中的游离酸
RCO0H+NaOH → RCOONe+H2C
第二次加入氢氧化钠标准滴定落液是与样品中的,起宝化反应
RCOOR'+N:OH→ RCOONa+R* OH 加入硫酸标准滴定溶液是中和皂
化反应完全后剥余的碱:
H2SO4+2NaOH → Na2SO4+2H2O 3.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均
值的2% 3.3结论
总酯的测定采用空白试验可使
①在酸碱滴定过程中,强酸与强碱之间的滴定,在使用同一浓度酸碱的前提下,因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符,而本法采用同一滴定液滴定空白和试样,可扣除返滴定带来的误差,
②在白酒测定的宅化过程中,冷凝管的效果最好,但由于乙醇的挥发及冷却时外来气体的进入,都将会影响氧氧化钠标准溶液在反应液中量的变化、实验证明,在无酯酒精水溶液中加一定量的氧氧化钠标准溶液,再用硫酸标准落液滴定的毫升数,与在沛水浴上煮沸30分钾,再用硫酸滴定的毫升数是不相符的,而且酒度不同差值也不同、因此,通过空白校正不同程度地减小了系统误差,使结果更趋真实