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毛细管电泳－电感耦合等离子体质谱法测定动物性干制海产品中6种形态的砷化合物
魏敏姜华军彭云婷威海市食品药品检验检测中心
摘要：采用毛纳管电泳与电感弱合等离子体质谱联用技术，分新测定动物性干制海产品中6种形态的种化合物，6种化合物在18min内得到完全分离，线性相关系数均大于0.995，方法检出限在4.0～5.2μB/kg，迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%，加标回收率为 92.0%~98.0%。该方法的分析时间短，灵敦度高、稳定性好，可用于动物性干制海产品中不同形态种化合物的分新。
关键词：毛细管电泳：电感驾合等离子体质谱；种化合物形态分析；动轴性干制海产品
碑是一种广泛存在于自然界中的有毒元素，对环境和人类健康有重要影响。食品或环境中的有多种形态，包括无机砷和有机砷，不同形态的碑化合物，其毒性差异很大。一般来说，无机砷的毒性远大于有机砷，而无机碑的毒性又因价态不同而不同。碑元素的形态分析可为碑的毒理研究提供依据，对于合理评价食品或环境样品中碑的危害性也有重要意义。
目前，砷的形态分析主要采用液相色谱【LC）与原子荧光光谱（AFS）、原子吸收光谱（AAS）或电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等联用技术，其中LC-ICP-MS的应用最为广泛，在多项国家标准和行业标准中都有采用。毛细管电泳（CE）是近年来发展迅速的一种分离分析技术，其与ICP-MS联用在元素形态分析中的应用研究越来越多。本文以动物性干制海产品为研究对象，采用超声辅助提取样品中的
154食品安全导刊2017年6月万方数据
砷化合物，用毛细管电泳一电感耦合等离子体质谱（CE-ICP-MS）联用技术分离测定砷甜菜碱（AsB）、碑胆碱【AsC）、一甲基（MMA）、二甲基砷（DMA）、亚酸盐（As(III)）和酸盐（As(V)）6种形态的砷化合物，以正确评价动物性干制海产品中碑的毒性风险。
1 1.1
实验材料材料与试剂
硝酸（优级纯）：氢氧化钠：硼酸；
硼砂；甲醇（色谱纯）：碑甜菜碱（AsB)、砷胆碱（AsC）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、亚酸根（As(III)) 和砷酸根（As(V)）标准品，中国标准物质中心。
1.2仪器与设备
KQ-500DE超声琴取仪（昆山舒美）、 RV10旋转蒸发仪（德国IKA公司）、 Neofuge23R高速冷冻离心机（上海力康）、CEi-SP20毛细管电泳仪（夏门
喜科）和NexION300X电感耦合等离子体质谱仪（美国PerkinElmer公司）。
实验方法
2.1
试样处理
称取样品0.5000g于50mL离心
管中，加入10mL甲醇-水（1：1）混合溶液，超声萃取30min，8000 rpm离心10min，收集上清液于烧瓶中。重复上述步骤3次，合并3次提取液，409℃旋转蒸发至近干，用50 mM H,BO,12.5 mM Na,B,0,缓冲溶液定容至20mL，过0.45μm滤膜后进行测定，同时做空白试验。
标准溶液配制
2.2
砷化合物混合标准使用液（1.00 mg/L）：根据标准物质证书的说明，分别吸取一定体积6种形态砷化合物标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。
砷化合物混合标准工作液：分别吸取混合标准使用液0.5、1.0、2.0、